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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：重铬酸钾法滴定铁含量
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lwfying

木虫 (小有名气)
为什么使用浓盐酸溶样？重铬酸钾滴定法中尽量少使用盐酸，因为重铬酸钾能氧化氯化氢生成单质氯，彻底改变反应。即使使用盐酸溶样，滴定时应将酸溶液稀释成低浓度，或使用硫酸溶样。不使用盐酸试试，可能问题出在这儿！！
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11楼2008-12-05 20:07:10
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yinch168

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lwfying at 2008-12-5 20:07:
为什么使用浓盐酸溶样？重铬酸钾滴定法中尽量少使用盐酸，因为重铬酸钾能氧化氯化氢生成单质氯，彻底改变反应。即使使用盐酸溶样，滴定时应将酸溶液稀释成低浓度，或使用硫酸溶样。不使用盐酸试试，可能问题出在这 ...

因为重铬酸钾的电极电位与氯的电极电位相近，因此在HCl溶液中进行滴定时，不会因氧化氯离子而发生误差。不过是可以用硫酸试试，可能纯水也有问题，我测了下pH有8点多。
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12楼2008-12-06 11:35:15
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jndx2008

金虫 (著名写手)
很可能是pH太低的问题，稀释
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13楼2008-12-06 14:12:20
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jndx2008

金虫 (著名写手)
★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~
使HCl浓度为5mol/L左右，不能高于6，不能低于4
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14楼2008-12-06 14:14:24
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yinch168

金虫 (小有名气)
这个不好控制呢
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15楼2008-12-06 15:46:52
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)
★
yinch168(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复
我在做前驱体的时候也遇到过，当时找的原因是由于合成时候引入的东西造成，比如还原剂之类的；当时就用逐级稀释，用邻二氮菲比色做了，但是误差太大，后来就让合成的人改工艺了。按理来说，LiFePO4/C是烧结后的产物，应该不会存在这种情况，虽然可以肯定里面含有三价铁，但是二价是占多数的。我做的时候在沸腾条件下加入不到10滴亚锡溶液就无色了；还有一个你的溶液的酸度是否足够，我记得借鉴的工业氧化铁国标里面好像要求是在强酸性（0.25g的样品我加了7ml的浓盐酸溶解）？如果重铬酸钾不行，能不能换成高锰酸钾试试？还有就是你可以加入氟离子掩蔽一下三价铁，看看行不行？个人意见，仅供参考，不一定有用！
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16楼2008-12-07 11:54:15
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xx52077123

金虫 (小有名气)
是不是有其他干扰金属离子?
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学无止境！！！
17楼2008-12-07 19:10:07
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yinch168

金虫 (小有名气)
天道酬勤，终于滴定出来了
其他试剂应该都没问题，但只能用硫酸溶解样品才能变色，用浓盐酸溶解不变色，连重铬酸钾也没有被二价铁还原。按道理，应该在盐酸里滴定是没问题的，大家帮我分析下原因吧，谢谢！！
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18楼2008-12-08 15:10:24
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fjnutiantian

金虫 (小有名气)
你的真个步骤就是错的！正确步骤如下：用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，将待测液加热后，向待测中滴加氯化亚锡还原已经被氧化的三价铁，然后再加稍过量的Hg2Cl2溶液直至出现絮状白色沉淀，再加入硫磷混酸和指示剂后，用重铬酸钾（0.017M)滴定。这个步骤绝对会出现紫色的终点突跃。除非根本不含铁！
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思想在于交流，境界不断提升！
19楼2008-12-13 22:10:37
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s1d2w2

木虫 (正式写手)
学习了
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20楼2008-12-14 00:32:47
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