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lwfying

木虫 (小有名气)

为什么使用浓盐酸溶样?重铬酸钾滴定法中尽量少使用盐酸,因为重铬酸钾能氧化氯化氢生成单质氯,彻底改变反应。即使使用盐酸溶样,滴定时应将酸溶液稀释成低浓度,或使用硫酸溶样。不使用盐酸试试,可能问题出在这儿!!
QQ:562604521若要加入请提供提示信息,说明原因。
11楼2008-12-05 20:07:10
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yinch168

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lwfying at 2008-12-5 20:07:
为什么使用浓盐酸溶样?重铬酸钾滴定法中尽量少使用盐酸,因为重铬酸钾能氧化氯化氢生成单质氯,彻底改变反应。即使使用盐酸溶样,滴定时应将酸溶液稀释成低浓度,或使用硫酸溶样。不使用盐酸试试,可能问题出在这 ...

因为重铬酸钾的电极电位与氯的电极电位相近,因此在HCl溶液中进行滴定时,不会因氧化氯离子而发生误差。不过是可以用硫酸试试,可能纯水也有问题,我测了下pH有8点多。
12楼2008-12-06 11:35:15
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jndx2008

金虫 (著名写手)

很可能是pH太低的问题,稀释
13楼2008-12-06 14:12:20
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jndx2008

金虫 (著名写手)

★ ★
佳怡(金币+2,VIP+0):感谢应助~
使HCl浓度为5mol/L左右,不能高于6,不能低于4
14楼2008-12-06 14:14:24
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yinch168

金虫 (小有名气)

这个不好控制呢
15楼2008-12-06 15:46:52
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)


yinch168(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复
我在做前驱体的时候也遇到过,当时找的原因是由于合成时候引入的东西造成,比如还原剂之类的;当时就用逐级稀释,用邻二氮菲比色做了,但是误差太大,后来就让合成的人改工艺了。按理来说,LiFePO4/C是烧结后的产物,应该不会存在这种情况,虽然可以肯定里面含有三价铁,但是二价是占多数的。我做的时候在沸腾条件下加入不到10滴亚锡溶液就无色了;还有一个你的溶液的酸度是否足够,我记得借鉴的工业氧化铁国标里面好像要求是在强酸性(0.25g的样品我加了7ml的浓盐酸溶解)?如果重铬酸钾不行,能不能换成高锰酸钾试试?还有就是你可以加入氟离子掩蔽一下三价铁,看看行不行?个人意见,仅供参考,不一定有用!
16楼2008-12-07 11:54:15
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xx52077123

金虫 (小有名气)

是不是有其他干扰金属离子?
学无止境!!!
17楼2008-12-07 19:10:07
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yinch168

金虫 (小有名气)

天道酬勤,终于滴定出来了
其他试剂应该都没问题,但只能用硫酸溶解样品才能变色,用浓盐酸溶解不变色,连重铬酸钾也没有被二价铁还原。按道理,应该在盐酸里滴定是没问题的,大家帮我分析下原因吧,谢谢!!
18楼2008-12-08 15:10:24
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fjnutiantian

金虫 (小有名气)

你的真个步骤就是错的!正确步骤如下:用浓盐酸溶解样品后过滤,洗涤,将待测液加热后,向待测中滴加氯化亚锡还原已经被氧化的三价铁,然后再加稍过量的Hg2Cl2溶液直至出现絮状白色沉淀,再加入硫磷混酸和指示剂后,用重铬酸钾(0.017M)滴定。这个步骤绝对会出现紫色的终点突跃。除非根本不含铁!
思想在于交流,境界不断提升!
19楼2008-12-13 22:10:37
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s1d2w2

木虫 (正式写手)

学习了
20楼2008-12-14 00:32:47
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