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求助：重铬酸钾法滴定铁含量
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| 请教各位学分析的虫子：我用重铬酸钾滴定LiFePO4/C中的二价铁的含量，用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，加入硫磷混酸和指示剂后，用重铬酸钾（0.017M)滴定，可是溶液一直是黄色的，没有绿色，一直不出现紫色的终点突跃，只是溶液的颜色变深黄了（重铬酸钾的颜色引起的），不知道是怎么回事。是不死酸度太大了，还是其他上面原因，谢谢大家指教！！！ |
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dx109
铁杆木虫 (著名写手)
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yinch168(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复
yinch168(金币+1,VIP+0):谢谢你的回复
| 我在做前驱体的时候也遇到过，当时找的原因是由于合成时候引入的东西造成，比如还原剂之类的；当时就用逐级稀释，用邻二氮菲比色做了，但是误差太大，后来就让合成的人改工艺了。按理来说，LiFePO4/C是烧结后的产物，应该不会存在这种情况，虽然可以肯定里面含有三价铁，但是二价是占多数的。我做的时候在沸腾条件下加入不到10滴亚锡溶液就无色了；还有一个你的溶液的酸度是否足够，我记得借鉴的工业氧化铁国标里面好像要求是在强酸性（0.25g的样品我加了7ml的浓盐酸溶解）？如果重铬酸钾不行，能不能换成高锰酸钾试试？还有就是你可以加入氟离子掩蔽一下三价铁，看看行不行？个人意见，仅供参考，不一定有用！ |
16楼2008-12-07 11:54:15
2楼2008-12-05 11:09:07
3楼2008-12-05 11:14:07
4楼2008-12-05 14:19:10