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yinch168

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:重铬酸钾法滴定铁含量

请教各位学分析的虫子:我用重铬酸钾滴定LiFePO4/C中的二价铁的含量,用浓盐酸溶解样品后过滤,洗涤,加入硫磷混酸和指示剂后,用重铬酸钾(0.017M)滴定,可是溶液一直是黄色的,没有绿色,一直不出现紫色的终点突跃,只是溶液的颜色变深黄了(重铬酸钾的颜色引起的),不知道是怎么回事。是不死酸度太大了,还是其他上面原因,谢谢大家指教!!!
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fjnutiantian

金虫 (小有名气)

你的真个步骤就是错的!正确步骤如下:用浓盐酸溶解样品后过滤,洗涤,将待测液加热后,向待测中滴加氯化亚锡还原已经被氧化的三价铁,然后再加稍过量的Hg2Cl2溶液直至出现絮状白色沉淀,再加入硫磷混酸和指示剂后,用重铬酸钾(0.017M)滴定。这个步骤绝对会出现紫色的终点突跃。除非根本不含铁!
思想在于交流,境界不断提升!
19楼2008-12-13 22:10:37
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chengyi

木虫 (小有名气)

有时候是试剂的问题,我就吃到过这种亏,怎么做都不行,最后发现试剂是假的。
仪器分析,大势所趋。
2楼2008-12-05 11:09:07
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yinch168

金虫 (小有名气)

可是试剂都是新买的,应该是没问题的。是不是二苯胺磺酸钠的浓度不够(2g/L)的,我基本上都是按文献上来操作的啊,不知道怎么回事。
3楼2008-12-05 11:14:07
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yinch168

金虫 (小有名气)

溶液中含有二价铁,为什么加入重铬酸钾后不变成绿色呢。如果全是三价铁,那么存在指示剂就应该一加入重铬酸钾就会到达终点突跃啊。大家给点意见或建议吧
4楼2008-12-05 14:19:10
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