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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：重铬酸钾法滴定铁含量
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yinch168

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：重铬酸钾法滴定铁含量

请教各位学分析的虫子：我用重铬酸钾滴定LiFePO4/C中的二价铁的含量，用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，加入硫磷混酸和指示剂后，用重铬酸钾（0.017M)滴定，可是溶液一直是黄色的，没有绿色，一直不出现紫色的终点突跃，只是溶液的颜色变深黄了（重铬酸钾的颜色引起的），不知道是怎么回事。是不死酸度太大了，还是其他上面原因，谢谢大家指教！！！
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1楼 2008-12-05 11:05:00
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yinch168

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by lwfying at 2008-12-5 15:29:
很有可能是二苯胺磺酸钠指示剂失效，重新配制一下或重新换一个批号的指示剂。另外三价铁离子被磷酸络合后应为无色溶液，是不是磷酸也有问题？？？

[ Last edited by lwfying on 2008-12-5 at 15:31 ]

二苯胺磺酸钠重新配过浓的了，还是不行。问题是加入磷酸络合后溶液的黄色应该变浅一些啊，而且加入重铬酸钾之后会被二价铁还原成绿色的三价铬离子，可是这些现象都没有发生，又没有终点的颜色突跃，找了好多原因都不能解释
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8楼2008-12-05 16:36:38
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chengyi

木虫 (小有名气)
有时候是试剂的问题，我就吃到过这种亏，怎么做都不行，最后发现试剂是假的。
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仪器分析，大势所趋。
2楼2008-12-05 11:09:07
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yinch168

金虫 (小有名气)
可是试剂都是新买的，应该是没问题的。是不是二苯胺磺酸钠的浓度不够（2g/L)的，我基本上都是按文献上来操作的啊，不知道怎么回事。
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3楼2008-12-05 11:14:07
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yinch168

金虫 (小有名气)
溶液中含有二价铁，为什么加入重铬酸钾后不变成绿色呢。如果全是三价铁，那么存在指示剂就应该一加入重铬酸钾就会到达终点突跃啊。大家给点意见或建议吧
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4楼2008-12-05 14:19:10
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