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yinch168

金虫 (小有名气)

[交流] 求助:重铬酸钾法滴定铁含量

请教各位学分析的虫子:我用重铬酸钾滴定LiFePO4/C中的二价铁的含量,用浓盐酸溶解样品后过滤,洗涤,加入硫磷混酸和指示剂后,用重铬酸钾(0.017M)滴定,可是溶液一直是黄色的,没有绿色,一直不出现紫色的终点突跃,只是溶液的颜色变深黄了(重铬酸钾的颜色引起的),不知道是怎么回事。是不死酸度太大了,还是其他上面原因,谢谢大家指教!!!
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yinch168

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by lwfying at 2008-12-5 15:29:
很有可能是二苯胺磺酸钠指示剂失效,重新配制一下或重新换一个批号的指示剂。另外三价铁离子被磷酸络合后应为无色溶液,是不是磷酸也有问题???

[ Last edited by lwfying on 2008-12-5 at 15:31 ]

二苯胺磺酸钠重新配过浓的了,还是不行。问题是加入磷酸络合后溶液的黄色应该变浅一些啊,而且加入重铬酸钾之后会被二价铁还原成绿色的三价铬离子,可是这些现象都没有发生,又没有终点的颜色突跃,找了好多原因都不能解释
8楼2008-12-05 16:36:38
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chengyi

木虫 (小有名气)

有时候是试剂的问题,我就吃到过这种亏,怎么做都不行,最后发现试剂是假的。
仪器分析,大势所趋。
2楼2008-12-05 11:09:07
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yinch168

金虫 (小有名气)

可是试剂都是新买的,应该是没问题的。是不是二苯胺磺酸钠的浓度不够(2g/L)的,我基本上都是按文献上来操作的啊,不知道怎么回事。
3楼2008-12-05 11:14:07
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yinch168

金虫 (小有名气)

溶液中含有二价铁,为什么加入重铬酸钾后不变成绿色呢。如果全是三价铁,那么存在指示剂就应该一加入重铬酸钾就会到达终点突跃啊。大家给点意见或建议吧
4楼2008-12-05 14:19:10
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