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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 求助：重铬酸钾法滴定铁含量
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yinch168

金虫 (小有名气)

[交流] 求助：重铬酸钾法滴定铁含量

请教各位学分析的虫子：我用重铬酸钾滴定LiFePO4/C中的二价铁的含量，用浓盐酸溶解样品后过滤，洗涤，加入硫磷混酸和指示剂后，用重铬酸钾（0.017M)滴定，可是溶液一直是黄色的，没有绿色，一直不出现紫色的终点突跃，只是溶液的颜色变深黄了（重铬酸钾的颜色引起的），不知道是怎么回事。是不死酸度太大了，还是其他上面原因，谢谢大家指教！！！
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1楼 2008-12-05 11:05:00
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yinch168

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by happybird2007 at 2008-12-5 14:46:
你要滴定的是二价的铁离子吗？二价的铁离子不太稳定，如果是三价铁，那要将其还原了，就是以下：用浓盐酸加热后，要用10%氯化亚锡溶液将样品滴至黄色消失，之后立即冷却至室温，再加氯化汞饱合液混匀，静一分钟， ...

是要滴定二价铁，我也试过用氯化亚锡-三氯化钛来还原三价铁，但是加入氯化亚锡后溶液的棕黄色并没有变浅，更别说黄色消失了。好奇怪的现象啊，这个实验我以前在学校做过的，现在来公司做就不行了，不知道哪里出问题了，是不是去离子水的水质也有问题啊
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7楼2008-12-05 16:31:06
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chengyi

木虫 (小有名气)
有时候是试剂的问题，我就吃到过这种亏，怎么做都不行，最后发现试剂是假的。
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仪器分析，大势所趋。
2楼2008-12-05 11:09:07
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yinch168

金虫 (小有名气)
可是试剂都是新买的，应该是没问题的。是不是二苯胺磺酸钠的浓度不够（2g/L)的，我基本上都是按文献上来操作的啊，不知道怎么回事。
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3楼2008-12-05 11:14:07
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yinch168

金虫 (小有名气)
溶液中含有二价铁，为什么加入重铬酸钾后不变成绿色呢。如果全是三价铁，那么存在指示剂就应该一加入重铬酸钾就会到达终点突跃啊。大家给点意见或建议吧
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4楼2008-12-05 14:19:10
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