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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 关于色谱定量分析的问题
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f_eagle

新虫 (初入文坛)

[交流] 关于色谱定量分析的问题

先向各位大神介绍下 基本情况：本人方向是苯酚与碳酸二甲酯酯交换制备碳酸二苯酯，在选择色谱定量方法中有些问题请教各位大神：

1.刚开始我打算用归一化面积法做，利用反应物苯酚做基准物，分别测量相对校正因子，可是发现当配制的标准溶液不一样时，得到的相对校正因子也不同，按照理想状况应该相差不大才是啊，这是我的疑惑之一；

2.然后想用内标法做，可是文献报道的方法含糊不清，我也没有搞清楚内标法，求大神解惑···

3.我的原料和产物都有标准品，是不是外标法比内标法更加精准呢？区别大吗？
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努力做真实的自己
1楼 2016-11-28 16:44:02
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zhzhyiyi9900

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
f_eagle: 金币+10 2016-11-29 10:50:47
你要是长期做碳酸二苯酯的测定，建议做外标法，这样更准确些，而且使用起来份方便，问题就是做标样测样做标准曲线比较化时间。如果测一两次就没必要了。
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事在人为
2楼2016-11-28 16:54:46
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
f_eagle: 金币+10 2016-11-29 10:50:38
归一化测含量，需要特定的条件，样品的各物质应该相似，吸收强度相似。而内标物的选择，也有讲究，若没有前人的基础，自己找内标物还真的麻烦。所以，自己先用外标法定量是首选。
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3楼2016-11-28 18:55:54
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f_eagle

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhzhyiyi9900 at 2016-11-28 16:54:46
你要是长期做碳酸二苯酯的测定，建议做外标法，这样更准确些，而且使用起来份方便，问题就是做标样测样做标准曲线比较化时间。如果测一两次就没必要了。

我还有个疑惑就是，外标法做标准曲线一般需要测多少个点呢？并且会不会一段时间之后，样品的响应因子会发生变化呢？
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努力做真实的自己
4楼2016-11-29 10:55:57
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f_eagle

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 柳絮虫 at 2016-11-28 18:55:54
归一化测含量，需要特定的条件，样品的各物质应该相似，吸收强度相似。而内标物的选择，也有讲究，若没有前人的基础，自己找内标物还真的麻烦。所以，自己先用外标法定量是首选。

已经放弃用归一化法做了，谢谢
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努力做真实的自己
5楼2016-11-29 10:57:10
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