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安,小锦

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助各位大神样品分离问题 已有2人参与

各位大神,我有一个样品k6,样品量只有几十毫克,点板是两个点,可做HPLC却显示一个很好看的单峰,用甲醇水或乙腈水都丝毫分不开,紫外下无斑点,香草醛硫酸显色后为蓝绿色,有没有什么办法能把这两个点分开?小女感激不尽

求助各位大神样品分离问题


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@lifeliuyan 发自小木虫Android客户端
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永buyanqi

木虫 (正式写手)

可使用有pda检测器的液相,里面有光谱功能,波长范围广。

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9楼2016-11-12 10:18:22
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YUAN2273

新虫 (正式写手)

不知你用的HPLC条件是什么,从图上来看,采集的保留时间太短,肯定不合适,需大幅度降低有机相比例。按道理说,薄层色谱上rf值差这么大,正相色谱柱是能分开的,用梯度洗脱,耐心点,起始梯度降低,使第一个点的Rf不要超过0.2。

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披荆斩棘,砥砺前行!
2楼2016-11-11 12:35:05
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安,小锦

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by YUAN2273 at 2016-11-11 12:35:05
不知你用的HPLC条件是什么,从图上来看,采集的保留时间太短,肯定不合适,需大幅度降低有机相比例。按道理说,薄层色谱上rf值差这么大,正相色谱柱是能分开的,用梯度洗脱,耐心点,起始梯度降低,使第一个点的Rf不 ...

hplc有尝试用甲醇水35%,30%,20%,乙腈20%,10%,结果都在10min以内出峰,均显示单峰,用的柱子是C18反相柱,第一个薄层板是用氯仿:甲醇7:3跑的,分的还可以,8:2的rf值在0.1左右,是否应该用介于7:3和8:2之间的比例做洗脱剂上硅胶柱呢?

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3楼2016-11-11 15:00:26
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YR-王

铜虫 (小有名气)

这种可能考虑是手性异构体吧,正向能分开,如果量大的话用制备薄层板刮板试试

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4楼2016-11-11 16:34:10
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