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wpianpian

新虫 (初入文坛)

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[求助] 急求！！！药学纯白求专业人士们核磁解谱！！！已有5人参与

本人非药学专业，有天然产物分离机核磁氢谱及碳谱的相关问题，特来小木虫求助大神。第一次发帖，如有不合规矩的还望各位海涵。我的数据及问题如下：
1.样品在制备过程中用GC-MS筛选制备方法，纯化前及纯化后样品的气质结果分别如图（a,b）
2.对于b图样品，进行H-NMR和C-NMR，结果如图（c,d）
我的问题是根据GC-MS检索结果，a中主要是3种生物碱。含量最高的峰对应的物质匹配度不高，但据分析应该是个新物质且含有N元素，老板希望我能得到该物质的具体结构。因为我还没接触过解谱，希望各位专业人士帮忙分析一下：核磁结果是什么？能否与GC-MS结果对应？如果不是的话我下一步是否需要继续纯化？求指点迷津，万分感谢！

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1楼 2015-11-19 16:57:35

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asimov1983

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wpianpian: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-23 14:38:11

楼主，看到核磁氢谱图上的巨大的TMS信号（0.00处）和氘代氯仿溶剂信号（7.26处），还有如此干净的碳谱（信号太少），我只能告诉你，样品量太少啦！不过从谱图上还是能看出长链脂肪酸或脂肪酸酯的结构特征的（脂肪酸CH2的氢信号在1.25附近，碳信号就是那个29.72）。
建议：1.继续富集样品；2.延长碳谱采集时间，不过以现在的样品量估计效果不大啊。

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4楼2015-11-21 13:10:57

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wpianpian

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引用回帖:

4楼: Originally posted by asimov1983 at 2015-11-21 13:10:57
楼主，看到核磁氢谱图上的巨大的TMS信号（0.00处）和氘代氯仿溶剂信号（7.26处），还有如此干净的碳谱（信号太少），我只能告诉你，样品量太少啦！不过从谱图上还是能看出长链脂肪酸或脂肪酸酯的结构特征的（脂肪酸 ...

我不太懂如何看谱，我就是想问气质检测到的生物碱，在核磁里面有没有相应的峰，如果有的话能不能解对应的结构。下面有增加扫描次数的图，您能给解析一下大概有什么成分吗？或者更准确地说有没有生物碱的存在。