24小时热门版块排行榜    

查看: 2419  |  回复: 17

wpianpian

新虫 (初入文坛)

[求助] 急求!!!药学纯白 求专业人士们核磁解谱!!! 已有5人参与

本人非药学专业,有天然产物分离机核磁氢谱及碳谱的相关问题,特来小木虫求助大神。第一次发帖,如有不合规矩的还望各位海涵。我的数据及问题如下:
1.样品在制备过程中用GC-MS筛选制备方法,纯化前及纯化后样品的气质结果分别如图(a,b)
2.对于b图样品,进行H-NMR和C-NMR,结果如图(c,d)
我的问题是根据GC-MS检索结果,a中主要是3种生物碱。含量最高的峰对应的物质匹配度不高,但据分析应该是个新物质且含有N元素,老板希望我能得到该物质的具体结构。因为我还没接触过解谱,希望各位专业人士帮忙分析一下:核磁结果是什么?能否与GC-MS结果对应?如果不是的话我下一步是否需要继续纯化?求指点迷津,万分感谢!

急求!!!药学纯白 求专业人士们核磁解谱!!!
a.png


急求!!!药学纯白 求专业人士们核磁解谱!!!-1
b.png


急求!!!药学纯白 求专业人士们核磁解谱!!!-2
c.png


急求!!!药学纯白 求专业人士们核磁解谱!!!-3
d.jpg
回复此楼
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

asimov1983

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wpianpian: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-23 14:38:11
楼主,看到核磁氢谱图上的巨大的TMS信号(0.00处)和氘代氯仿溶剂信号(7.26处),还有如此干净的碳谱(信号太少),我只能告诉你,样品量太少啦!不过从谱图上还是能看出长链脂肪酸或脂肪酸酯的结构特征的(脂肪酸CH2的氢信号在1.25附近,碳信号就是那个29.72)。
建议:1.继续富集样品;2.延长碳谱采集时间,不过以现在的样品量估计效果不大啊。
态度决定高度
4楼2015-11-21 13:10:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wpianpian

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by asimov1983 at 2015-11-21 13:10:57
楼主,看到核磁氢谱图上的巨大的TMS信号(0.00处)和氘代氯仿溶剂信号(7.26处),还有如此干净的碳谱(信号太少),我只能告诉你,样品量太少啦!不过从谱图上还是能看出长链脂肪酸或脂肪酸酯的结构特征的(脂肪酸 ...

我不太懂如何看谱,我就是想问气质检测到的生物碱,在核磁里面有没有相应的峰,如果有的话能不能解对应的结构。下面有增加扫描次数的图,您能给解析一下大概有什么成分吗?或者更准确地说有没有生物碱的存在。
急求!!!药学纯白 求专业人士们核磁解谱!!!-4
CNMR.png


急求!!!药学纯白 求专业人士们核磁解谱!!!-5
HNMR.png

5楼2015-11-21 18:15:07
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

asimov1983

银虫 (小有名气)

从这谱图上只能看出有长链脂肪酸或脂肪酸酯,别的真看不出来。。。
态度决定高度
6楼2015-11-21 18:23:14
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wpianpian: 金币+5, 有帮助 2015-11-23 14:38:35
C谱不对,怎么只有一个峰呢?样品有做过液相确定纯度吗?纯化后好杂的图,而且你做出来的H谱峰好低,可以做个制备保证你的样品有90%纯度啦,
9楼2015-11-22 15:19:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
核磁显示不出来有什么成分(? ??_??)?

发自小木虫Android客户端
2楼2015-11-19 18:51:57
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wpianpian

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2015-11-19 18:51:57
核磁显示不出来有什么成分(? ??_??)?

看不懂,这个碳谱图传错了,NS才246,什么都没显示。
3楼2015-11-19 19:54:54
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruiruilili

铁虫 (初入文坛)

你的谱有问题吧?碳和氢怎么都只是各有一个信号?

发自小木虫IOS客户端
加油!
7楼2015-11-21 20:42:26
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruiruilili

铁虫 (初入文坛)

感觉样品里面根本没有东西。

发自小木虫IOS客户端
加油!
8楼2015-11-21 20:44:00
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wpianpian

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ruiruilili at 2015-11-21 20:42:26
你的谱有问题吧?碳和氢怎么都只是各有一个信号?

这个我真不太懂。不过还是谢谢关注。
10楼2015-11-22 21:15:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wpianpian 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 23jxep3nCNZb 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:14 by k06BKNblrGRH
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 23jxep3nCNZb 2026-09-14 4/200 2026-09-17 04:04 by k06BKNblrGRH
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 6/300 2026-09-17 03:14 by Tql5LQhh5rLK
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-17 02:26 by Tql5LQhh5rLK
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-17 02:02 by Tql5LQhh5rLK
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 7/350 2026-09-17 02:02 by Tql5LQhh5rLK
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-17 01:26 by Tql5LQhh5rLK
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 9/450 2026-09-16 18:36 by rRvxEj3zorCy
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-16 16:51 by i3KBRD19ERkG
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-16 07:12 by LH5NkK5Ud4bh
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 7/350 2026-09-16 02:35 by DgNGHc3h5tPl
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:14 by DgNGHc3h5tPl
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 5/250 2026-09-15 16:39 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +7 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 7/350 2026-09-15 16:23 by CgyNCDVNhGVg
[教师之家] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:46 by C79jjtjAKjEn
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:50 by 5BDX0d0WFp7t
[基金申请] 求教各位大神:2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀? +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
信息提示
请填处理意见