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wpianpian

新虫 (初入文坛)

[求助] 急求!!!药学纯白 求专业人士们核磁解谱!!! 已有5人参与

本人非药学专业,有天然产物分离机核磁氢谱及碳谱的相关问题,特来小木虫求助大神。第一次发帖,如有不合规矩的还望各位海涵。我的数据及问题如下:
1.样品在制备过程中用GC-MS筛选制备方法,纯化前及纯化后样品的气质结果分别如图(a,b)
2.对于b图样品,进行H-NMR和C-NMR,结果如图(c,d)
我的问题是根据GC-MS检索结果,a中主要是3种生物碱。含量最高的峰对应的物质匹配度不高,但据分析应该是个新物质且含有N元素,老板希望我能得到该物质的具体结构。因为我还没接触过解谱,希望各位专业人士帮忙分析一下:核磁结果是什么?能否与GC-MS结果对应?如果不是的话我下一步是否需要继续纯化?求指点迷津,万分感谢!

急求!!!药学纯白 求专业人士们核磁解谱!!!
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asimov1983

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wpianpian: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-23 14:38:11
楼主,看到核磁氢谱图上的巨大的TMS信号(0.00处)和氘代氯仿溶剂信号(7.26处),还有如此干净的碳谱(信号太少),我只能告诉你,样品量太少啦!不过从谱图上还是能看出长链脂肪酸或脂肪酸酯的结构特征的(脂肪酸CH2的氢信号在1.25附近,碳信号就是那个29.72)。
建议:1.继续富集样品;2.延长碳谱采集时间,不过以现在的样品量估计效果不大啊。
态度决定高度
4楼2015-11-21 13:10:57
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wpianpian

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by asimov1983 at 2015-11-21 13:10:57
楼主,看到核磁氢谱图上的巨大的TMS信号(0.00处)和氘代氯仿溶剂信号(7.26处),还有如此干净的碳谱(信号太少),我只能告诉你,样品量太少啦!不过从谱图上还是能看出长链脂肪酸或脂肪酸酯的结构特征的(脂肪酸 ...

我不太懂如何看谱,我就是想问气质检测到的生物碱,在核磁里面有没有相应的峰,如果有的话能不能解对应的结构。下面有增加扫描次数的图,您能给解析一下大概有什么成分吗?或者更准确地说有没有生物碱的存在。
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5楼2015-11-21 18:15:07
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asimov1983

银虫 (小有名气)

从这谱图上只能看出有长链脂肪酸或脂肪酸酯,别的真看不出来。。。
态度决定高度
6楼2015-11-21 18:23:14
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476054377

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
wpianpian: 金币+5, 有帮助 2015-11-23 14:38:35
C谱不对,怎么只有一个峰呢?样品有做过液相确定纯度吗?纯化后好杂的图,而且你做出来的H谱峰好低,可以做个制备保证你的样品有90%纯度啦,
9楼2015-11-22 15:19:16
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
核磁显示不出来有什么成分(? ??_??)?

发自小木虫Android客户端
2楼2015-11-19 18:51:57
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wpianpian

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 知識無價 at 2015-11-19 18:51:57
核磁显示不出来有什么成分(? ??_??)?

看不懂,这个碳谱图传错了,NS才246,什么都没显示。
3楼2015-11-19 19:54:54
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)

你的谱有问题吧?碳和氢怎么都只是各有一个信号?

发自小木虫IOS客户端
加油!
7楼2015-11-21 20:42:26
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ruiruilili

铁虫 (初入文坛)

感觉样品里面根本没有东西。

发自小木虫IOS客户端
加油!
8楼2015-11-21 20:44:00
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wpianpian

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ruiruilili at 2015-11-21 20:42:26
你的谱有问题吧?碳和氢怎么都只是各有一个信号?

这个我真不太懂。不过还是谢谢关注。
10楼2015-11-22 21:15:06
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