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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 急求！！！药学纯白 求专业人士们核磁解谱！！！
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wpianpian

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 476054377 at 2015-11-22 15:19:16
C谱不对，怎么只有一个峰呢？样品有做过液相确定纯度吗？纯化后好杂的图，而且你做出来的H谱峰好低，可以做个制备保证你的样品有90%纯度啦，

是个新物质，性质没摸透，想从GC-MS入手大致看一下，检测了几次，气质结果很稳定，有两个环肽类生物碱确实存在，匹配度97；另一个虽然匹配值不高，但含量很高，且一直存在。有专家根据气质结果建议可以做核磁，不过貌似气质与核磁的结果不呼应。
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11楼2015-11-22 21:15:38
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谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋，如琢如磨

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

1.既然做了气质，那么目标化合物的分子量，纯化后的纯度分别是多少
2.打谱的送样量是多少？几毫克？
3.真心求帮忙的话，把核磁的原始数据传上来
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挑灯看人间！
12楼2015-11-22 21:47:18
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476054377

金虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wpianpian at 2015-11-22 21:15:38
是个新物质，性质没摸透，想从GC-MS入手大致看一下，检测了几次，气质结果很稳定，有两个环肽类生物碱确实存在，匹配度97；另一个虽然匹配值不高，但含量很高，且一直存在。有专家根据气质结果建议可以做核磁，不过 ...

既然知道是新物质，要有一定的纯度，还得考虑网上问别人纯度不高不一定能帮你解出来的。打核磁要考虑纯度的，看你那个纯度也太杂了。C谱完全打不出来，氢谱打之前要真空抽两三天去掉溶剂和水分的
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13楼2015-11-22 22:52:02
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小小李飞刀

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

GC-MS可以进行谱库查询的，可以大概看一下
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好好努力
14楼2015-11-23 08:15:03
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wpianpian

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by asimov1983 at 2015-11-21 18:23:14
从这谱图上只能看出有长链脂肪酸或脂肪酸酯，别的真看不出来。。。

怎么会有长链脂肪酸呢，我用碱水洗过好多次的。
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15楼2015-11-23 10:28:33
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wpianpian

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 小小李飞刀 at 2015-11-23 08:15:03
GC-MS可以进行谱库查询的，可以大概看一下

检索了，只有三种生物碱。其中一个含量很高，所以才做核磁看一下，但是前后结果并不呼应。
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16楼2015-11-23 13:42:44
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wpianpian

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 476054377 at 2015-11-22 22:52:02
既然知道是新物质，要有一定的纯度，还得考虑网上问别人纯度不高不一定能帮你解出来的。打核磁要考虑纯度的，看你那个纯度也太杂了。C谱完全打不出来，氢谱打之前要真空抽两三天去掉溶剂和水分的...

纯度问题，溶剂问题，谢谢建议。
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17楼2015-11-23 13:45:30
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wpianpian

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 谈判陶 at 2015-11-22 21:47:18
1.既然做了气质，那么目标化合物的分子量，纯化后的纯度分别是多少
2.打谱的送样量是多少？几毫克？
3.真心求帮忙的话，把核磁的原始数据传上来

好的，谢谢建议。
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18楼2015-11-23 14:12:14
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