应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教TPR的两个问题
91/1返回列表
查看: 910  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

radiationray

[交流] 请教TPR的两个问题

小弟诚心请教各位大侠两个问题，
1，在TPR表征催化剂的时候，样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响？怎么样排除堆积密度的影响？
2，基线归零，程序升温出峰后，为什么曲线基线不能走回到0的附近，而是在一个比较高的数值范围内保持稳定？（已经排除了漏气的因素）
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-12-01 15:55:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
请问TPR的终端是连着MS的还是什么啊？我看到文献上的TPR图谱，不太懂那个图谱怎么出来的，很抱歉
赞一下 回复此楼
岂能尽如人意，但求无愧吾心
2楼2008-12-01 16:57:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！
引用回帖:
Originally posted by radiationray at 2008-12-1 15:55:
小弟诚心请教各位大侠两个问题，
1，在TPR表征催化剂的时候，样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响？怎么样排除堆积密度的影响？
2，基线归零，程序升温出峰后，为什么曲线基线不能走回到0的附近，而是在 ...

对于问题1,我不知道你用的样品量是多少,一般做TPR样品只需要50mg就可以了.这样, 就可以避免你所谓的堆积密度问题.这里关于堆积密度,我想,你应该是指明的床层高度吧? 如果不是,请指明.

一般,还原后,基线很难正好回到0的,这属于正常现象,一般会略高一点点,但是,有时,也会比正常低.可能的原因有很多,可能是样品本身有一定的吸附性,也可以是样品在处理前没有进行很好的除水或者其他的原因.
赞一下(10人) 回复此楼
学无止境，苦为舟，赋为舵，
3楼2008-12-01 17:30:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

radiationray

谢谢指教了，呵呵

恩，测的时候确实样品量为50mg，是因为量太少就不用考虑堆积密度的问题了？

可是我做的样品存在一个比较奇怪的现象，也就是如果峰的面积越大，基线偏离的越多，这是怎么回事呢？
赞一下 回复此楼
4楼2008-12-01 20:49:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Synthon3328

堆积密度应该不是问题，但是样品要均一，再一个你热电偶的温度，要保证能代表催化剂的实际温度。
你的峰跟最高温度距离多远？峰宽多少？升温速率多少？
赞一下 回复此楼
5楼2008-12-02 05:55:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

清源1007

金虫 (小有名气)
对于第一个问题，你可以把样品压片后进行过筛，每次选择一样大小的颗粒进行还原，这样最具有可比性，而且能消除排除堆积密度的影响。
赞一下 回复此楼
爱因斯坦小时候又或者小爱因斯坦同学
6楼2008-12-02 08:48:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenshouw

铜虫 (小有名气)
★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢热心应助！
1 我的解决方法是将催化剂粉碎，筛选一定范围内的具有相近粒径的样品进行测试如（40-60目）
2 3楼说的很有道理。也可能是本身仪器的问题比如说：我自己组建的一套，用的是国产的TCD检测器，基线归零的速度确实很慢，而同样用Chem3000型号测得信号归零则较快。另外一个就是反应管与装置连接处的密封问题，现在的师弟师妹们都用凡士林密封，其耐热温度也不超过200°，因此在开放式炉膛的辐射加热下，很容易对实验造成影响。
赞一下(10人) 回复此楼
7楼2008-12-02 09:20:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

radiationray

引用回帖:
Originally posted by 清源1007 at 2008-12-2 08:48:
对于第一个问题，你可以把样品压片后进行过筛，每次选择一样大小的颗粒进行还原，这样最具有可比性，而且能消除排除堆积密度的影响。

我在TPR的时候就是用40~60目的样品，对于出峰后基线不能回到原来位置的问题我确实感到非常疑惑。
不同的样品，出峰小的恰好基线就比较稳，但是出峰高的，基线偏离就非常厉害了。我不确定出峰面积和基线有没有联系，只是恰好观察到这样的。好几次试验的都是这样，而且每次试验都是我自己操作，应该不会有什么不同吧~
赞一下 回复此楼
8楼2008-12-02 11:42:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

radiationray

引用回帖:
Originally posted by Synthon3328 at 2008-12-2 05:55:
堆积密度应该不是问题，但是样品要均一，再一个你热电偶的温度，要保证能代表催化剂的实际温度。
你的峰跟最高温度距离多远？峰宽多少？升温速率多少？

不太理解峰跟最高温度距离是什么意思，你是指峰高吗？还是其他什么的。

升温速度是10°C/min，略微快一点。
赞一下 回复此楼
9楼2008-12-02 11:45:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 radiationray 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 4/200 2026-09-03 03:14 by rM1TE0WVDIIY
[博后之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 6/300 2026-09-02 23:59 by rM1TE0WVDIIY
[基金申请] 为什么资助数各大高校都创新高，自己申请怎么就这么难 +14 Kittylucky 2026-08-27 15/750 2026-09-02 19:35 by liumei0601
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +7 瞬息宇宙 2026-09-01 14/700 2026-09-02 17:33 by ma0526
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 10/500 2026-09-02 11:35 by 大不刘6
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +5 瞬息宇宙 2026-08-31 5/250 2026-09-02 10:13 by 雨冰共舞
[基金申请] 面上合作单位盖章 +6 ssyjh 2026-08-27 9/450 2026-09-01 20:01 by huagongfeihu
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +7 雨打竹帘 2026-08-30 11/550 2026-08-31 23:16 by hittle2008
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭