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radiationray

[交流] 请教TPR的两个问题

小弟诚心请教各位大侠两个问题，
1，在TPR表征催化剂的时候，样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响？怎么样排除堆积密度的影响？
2，基线归零，程序升温出峰后，为什么曲线基线不能走回到0的附近，而是在一个比较高的数值范围内保持稳定？（已经排除了漏气的因素）
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1楼 2008-12-01 15:55:40
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
请问TPR的终端是连着MS的还是什么啊？我看到文献上的TPR图谱，不太懂那个图谱怎么出来的，很抱歉
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
2楼2008-12-01 16:57:37
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢参与交流！
引用回帖:
Originally posted by radiationray at 2008-12-1 15:55:
小弟诚心请教各位大侠两个问题，
1，在TPR表征催化剂的时候，样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响？怎么样排除堆积密度的影响？
2，基线归零，程序升温出峰后，为什么曲线基线不能走回到0的附近，而是在 ...

对于问题1,我不知道你用的样品量是多少,一般做TPR样品只需要50mg就可以了.这样, 就可以避免你所谓的堆积密度问题.这里关于堆积密度,我想,你应该是指明的床层高度吧? 如果不是,请指明.

一般,还原后,基线很难正好回到0的,这属于正常现象,一般会略高一点点,但是,有时,也会比正常低.可能的原因有很多,可能是样品本身有一定的吸附性,也可以是样品在处理前没有进行很好的除水或者其他的原因.
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学无止境，苦为舟，赋为舵，
3楼2008-12-01 17:30:50
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radiationray

谢谢指教了，呵呵

恩，测的时候确实样品量为50mg，是因为量太少就不用考虑堆积密度的问题了？

可是我做的样品存在一个比较奇怪的现象，也就是如果峰的面积越大，基线偏离的越多，这是怎么回事呢？
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4楼2008-12-01 20:49:14
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Synthon3328

堆积密度应该不是问题，但是样品要均一，再一个你热电偶的温度，要保证能代表催化剂的实际温度。
你的峰跟最高温度距离多远？峰宽多少？升温速率多少？
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5楼2008-12-02 05:55:59
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清源1007

金虫 (小有名气)
对于第一个问题，你可以把样品压片后进行过筛，每次选择一样大小的颗粒进行还原，这样最具有可比性，而且能消除排除堆积密度的影响。
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爱因斯坦小时候又或者小爱因斯坦同学
6楼2008-12-02 08:48:34
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢热心应助！
1 我的解决方法是将催化剂粉碎，筛选一定范围内的具有相近粒径的样品进行测试如（40-60目）
2 3楼说的很有道理。也可能是本身仪器的问题比如说：我自己组建的一套，用的是国产的TCD检测器，基线归零的速度确实很慢，而同样用Chem3000型号测得信号归零则较快。另外一个就是反应管与装置连接处的密封问题，现在的师弟师妹们都用凡士林密封，其耐热温度也不超过200°，因此在开放式炉膛的辐射加热下，很容易对实验造成影响。
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7楼2008-12-02 09:20:39
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radiationray

引用回帖:
Originally posted by 清源1007 at 2008-12-2 08:48:
对于第一个问题，你可以把样品压片后进行过筛，每次选择一样大小的颗粒进行还原，这样最具有可比性，而且能消除排除堆积密度的影响。

我在TPR的时候就是用40~60目的样品，对于出峰后基线不能回到原来位置的问题我确实感到非常疑惑。
不同的样品，出峰小的恰好基线就比较稳，但是出峰高的，基线偏离就非常厉害了。我不确定出峰面积和基线有没有联系，只是恰好观察到这样的。好几次试验的都是这样，而且每次试验都是我自己操作，应该不会有什么不同吧~
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8楼2008-12-02 11:42:42
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radiationray

引用回帖:
Originally posted by Synthon3328 at 2008-12-2 05:55:
堆积密度应该不是问题，但是样品要均一，再一个你热电偶的温度，要保证能代表催化剂的实际温度。
你的峰跟最高温度距离多远？峰宽多少？升温速率多少？

不太理解峰跟最高温度距离是什么意思，你是指峰高吗？还是其他什么的。

升温速度是10°C/min，略微快一点。
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9楼2008-12-02 11:45:54
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