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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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radiationray

[交流] 请教TPR的两个问题

小弟诚心请教各位大侠两个问题,
1,在TPR表征催化剂的时候,样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响?怎么样排除堆积密度的影响?
2,基线归零,程序升温出峰后,为什么曲线基线不能走回到0的附近,而是在一个比较高的数值范围内保持稳定?(已经排除了漏气的因素)
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

请问TPR的终端是连着MS的还是什么啊?我看到文献上的TPR图谱,不太懂那个图谱怎么出来的,很抱歉
岂能尽如人意,但求无愧吾心
2楼2008-12-01 16:57:37
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫


yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢参与交流!
引用回帖:
Originally posted by radiationray at 2008-12-1 15:55:
小弟诚心请教各位大侠两个问题,
1,在TPR表征催化剂的时候,样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响?怎么样排除堆积密度的影响?
2,基线归零,程序升温出峰后,为什么曲线基线不能走回到0的附近,而是在 ...

对于问题1,我不知道你用的样品量是多少,一般做TPR样品只需要50mg就可以了.这样, 就可以避免你所谓的堆积密度问题.这里关于堆积密度,我想,你应该是指明的床层高度吧? 如果不是,请指明.

一般,还原后,基线很难正好回到0的,这属于正常现象,一般会略高一点点,但是,有时,也会比正常低.可能的原因有很多,可能是样品本身有一定的吸附性,也可以是样品在处理前没有进行很好的除水或者其他的原因.
学无止境,苦为舟,赋为舵,
3楼2008-12-01 17:30:50
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radiationray

谢谢指教了,呵呵

恩,测的时候确实样品量为50mg,是因为量太少就不用考虑堆积密度的问题了?

可是我做的样品存在一个比较奇怪的现象,也就是如果峰的面积越大,基线偏离的越多,这是怎么回事呢?
4楼2008-12-01 20:49:14
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Synthon3328

堆积密度应该不是问题,但是样品要均一,再一个你热电偶的温度,要保证能代表催化剂的实际温度。
你的峰跟最高温度距离多远?峰宽多少?升温速率多少?
5楼2008-12-02 05:55:59
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清源1007

金虫 (小有名气)

对于第一个问题,你可以把样品压片后进行过筛,每次选择一样大小的颗粒进行还原,这样最具有可比性,而且能消除排除堆积密度的影响。
爱因斯坦小时候又或者小爱因斯坦同学
6楼2008-12-02 08:48:34
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wenshouw

铜虫 (小有名气)

★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):感谢热心应助!
1 我的解决方法是将催化剂粉碎,筛选一定范围内的具有相近粒径的样品进行测试如(40-60目)
2 3楼说的很有道理。也可能是本身仪器的问题比如说:我自己组建的一套,用的是国产的TCD检测器,基线归零的速度确实很慢,而同样用Chem3000型号测得信号归零则较快。另外一个就是反应管与装置连接处的密封问题,现在的师弟师妹们都用凡士林密封,其耐热温度也不超过200°,因此在开放式炉膛的辐射加热下,很容易对实验造成影响。
7楼2008-12-02 09:20:39
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radiationray

引用回帖:
Originally posted by 清源1007 at 2008-12-2 08:48:
对于第一个问题,你可以把样品压片后进行过筛,每次选择一样大小的颗粒进行还原,这样最具有可比性,而且能消除排除堆积密度的影响。

我在TPR的时候就是用40~60目的样品,对于出峰后基线不能回到原来位置的问题我确实感到非常疑惑。
不同的样品,出峰小的恰好基线就比较稳,但是出峰高的,基线偏离就非常厉害了。我不确定出峰面积和基线有没有联系,只是恰好观察到这样的。好几次试验的都是这样,而且每次试验都是我自己操作,应该不会有什么不同吧~
8楼2008-12-02 11:42:42
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radiationray

引用回帖:
Originally posted by Synthon3328 at 2008-12-2 05:55:
堆积密度应该不是问题,但是样品要均一,再一个你热电偶的温度,要保证能代表催化剂的实际温度。
你的峰跟最高温度距离多远?峰宽多少?升温速率多少?

不太理解峰跟最高温度距离是什么意思,你是指峰高吗?还是其他什么的。

升温速度是10°C/min,略微快一点。
9楼2008-12-02 11:45:54
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