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请教TPR的两个问题
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查看: 723 | 回复: 8
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radiationray
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虫号: 537065
[交流]
请教TPR的两个问题
小弟诚心请教各位大侠两个问题,
1,在TPR表征催化剂的时候,样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响?怎么样排除堆积密度的影响?
2,基线归零,程序升温出峰后,为什么曲线基线不能走回到0的附近,而是在一个比较高的数值范围内保持稳定?(已经排除了漏气的因素)
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1楼
2008-12-01 15:55:40
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radiationray
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虫号: 537065
谢谢指教了,呵呵
恩,测的时候确实样品量为50mg,是因为量太少就不用考虑堆积密度的问题了?
可是我做的样品存在一个比较奇怪的现象,也就是如果峰的面积越大,基线偏离的越多,这是怎么回事呢?
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4楼
2008-12-01 20:49:14
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hljiang
铁杆木虫
(著名写手)
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(幼儿园)
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帖子: 1169
在线: 106.3小时
虫号: 305202
注册: 2006-12-09
性别: GG
专业: 无机材料化学
请问TPR的终端是连着MS的还是什么啊?我看到文献上的TPR图谱,不太懂那个图谱怎么出来的,很抱歉
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
2楼
2008-12-01 16:57:37
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silhouettecn
金虫
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小木虫
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帖子: 175
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注册: 2006-03-21
性别: GG
专业: 催化化学
★
yutian.35(金币
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+0
):感谢参与交流!
引用回帖:
Originally posted by
radiationray
at 2008-12-1 15:55:
小弟诚心请教各位大侠两个问题,
1,在TPR表征催化剂的时候,样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响?怎么样排除堆积密度的影响?
2,基线归零,程序升温出峰后,为什么曲线基线不能走回到0的附近,而是在 ...
对于问题1,我不知道你用的样品量是多少,一般做TPR样品只需要50mg就可以了.这样, 就可以避免你所谓的堆积密度问题.这里关于堆积密度,我想,你应该是指明的床层高度吧? 如果不是,请指明.
一般,还原后,基线很难正好回到0的,这属于正常现象,一般会略高一点点,但是,有时,也会比正常低.可能的原因有很多,可能是样品本身有一定的吸附性,也可以是样品在处理前没有进行很好的除水或者其他的原因.
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学无止境,苦为舟,赋为舵,
3楼
2008-12-01 17:30:50
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Synthon3328
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虫号: 597678
堆积密度应该不是问题,但是样品要均一,再一个你热电偶的温度,要保证能代表催化剂的实际温度。
你的峰跟最高温度距离多远?峰宽多少?升温速率多少?
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5楼
2008-12-02 05:55:59
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