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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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radiationray

[交流] 请教TPR的两个问题

小弟诚心请教各位大侠两个问题,
1,在TPR表征催化剂的时候,样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响?怎么样排除堆积密度的影响?
2,基线归零,程序升温出峰后,为什么曲线基线不能走回到0的附近,而是在一个比较高的数值范围内保持稳定?(已经排除了漏气的因素)
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silhouettecn

金虫 (小有名气)

小木虫


yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢参与交流!
引用回帖:
Originally posted by radiationray at 2008-12-1 15:55:
小弟诚心请教各位大侠两个问题,
1,在TPR表征催化剂的时候,样品的堆积密度对试验曲线结果有什么样的影响?怎么样排除堆积密度的影响?
2,基线归零,程序升温出峰后,为什么曲线基线不能走回到0的附近,而是在 ...

对于问题1,我不知道你用的样品量是多少,一般做TPR样品只需要50mg就可以了.这样, 就可以避免你所谓的堆积密度问题.这里关于堆积密度,我想,你应该是指明的床层高度吧? 如果不是,请指明.

一般,还原后,基线很难正好回到0的,这属于正常现象,一般会略高一点点,但是,有时,也会比正常低.可能的原因有很多,可能是样品本身有一定的吸附性,也可以是样品在处理前没有进行很好的除水或者其他的原因.
学无止境,苦为舟,赋为舵,
3楼2008-12-01 17:30:50
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

请问TPR的终端是连着MS的还是什么啊?我看到文献上的TPR图谱,不太懂那个图谱怎么出来的,很抱歉
岂能尽如人意,但求无愧吾心
2楼2008-12-01 16:57:37
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radiationray

谢谢指教了,呵呵

恩,测的时候确实样品量为50mg,是因为量太少就不用考虑堆积密度的问题了?

可是我做的样品存在一个比较奇怪的现象,也就是如果峰的面积越大,基线偏离的越多,这是怎么回事呢?
4楼2008-12-01 20:49:14
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Synthon3328

堆积密度应该不是问题,但是样品要均一,再一个你热电偶的温度,要保证能代表催化剂的实际温度。
你的峰跟最高温度距离多远?峰宽多少?升温速率多少?
5楼2008-12-02 05:55:59
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