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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶解性问题？？？
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶解性问题？？？已有3人参与

{(2R,3S,5R)-2-(2,5-二氟苯基)-5-[2-(甲基磺酰基)-2,6-二氢吡咯并[3,4-c]吡唑-5(4H)-基]四氢-2H-吡喃-3-基}氨基甲酸叔丁酯
结构式如下图。现已知在甲苯、DMSO、甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯等中溶解性均非常差，其中二氯甲烷中加入微量三乙胺等胺类，溶解度稍有提高，但还是很不理想。求大神们赐教！！！

溶解性问题？？？
1226781-87-8.JPG
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1楼2016-09-21 18:15:55
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
baiyaping110: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-23 14:22:58
baiyaping110: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-23 14:24:23
干嘛不换个思路，你完全可以脱BOC进行质量控制，没有必要非要加BOC。我们的研发需要思考，比如说这个物质的质量控制，众所周知，BOC保护容易脱去，控制该物质不如采用通过酸脱BOC后控制脱BOC产物。
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16楼2016-09-23 13:11:06
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
baiyaping110(星海慧儿代发): 金币+1 2016-09-23 08:54:10
试一试在0.1%左右的三氟乙酸溶液里是否能改善一下溶解度呢？
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gwmgyp
9楼2016-09-22 13:46:48
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zxwxy

木虫 (正式写手)
Merk3102中间体，看看原研的合成条件，再找类似的溶剂体系，这Boc没有那么脆弱

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15楼2016-09-23 10:21:34
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by baiyaping110 at 2016-09-23 14:35:47
这个中间体确实是单独拿出来了，而拿出的过程需洗涤，洗涤前是浅黄色的，洗完就成白色了，想看看有什么杂质是完全洗不下来的。...

直接用酸性溶液将带BOC的样品中BOC脱去检测脱BOC的产物就可以。这种控制方法同样有效认可。
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23楼2016-09-23 17:02:41
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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baiyaping110(zhychen2008代发): 金币+2, 鼓励回帖交流 2016-09-21 23:35:36
是考虑做药么？试试在pH=2左右的溶液里，例如醋酸甲醇或醋酸水或盐酸水。
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归零
2楼2016-09-21 19:19:13
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brisk_mako

新虫 (初入文坛)
吡咯烷酮

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3楼2016-09-21 20:11:48
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北海有鱼

金虫 (正式写手)

北冥寺寺卿
加点甲酸看看吧。

发自小木虫Android客户端
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不要局限于眼前的所见，而忽略了要去寻找真正的。。。
4楼2016-09-21 21:48:33
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-09-21 19:19:13
是考虑做药么？试试在pH=2左右的溶液里，例如醋酸甲醇或醋酸水或盐酸水。

酸会破坏它的结构，如图圈出的部分会掉下来，生产乙酸叔丁酯。所以只能是中性或弱碱性。
溶解性问题？？？-1
1226781-87-8副本.jpg
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5楼2016-09-22 10:38:32
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 北海有鱼 at 2016-09-21 21:48:33
加点甲酸看看吧。

酸会破坏它的结构，如图圈出来的部分会掉下来。
溶解性问题？？？-2
1226781-87-8副本.jpg
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6楼2016-09-22 10:40:36
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by brisk_mako at 2016-09-21 20:11:48
吡咯烷酮

强极性的溶剂效果也很差，酸性条件会破坏它的结构。
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7楼2016-09-22 10:43:39
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
baiyaping110(星海慧儿代发): 金币+2 2016-09-23 08:54:03
引用回帖:
5楼: Originally posted by baiyaping110 at 2016-09-22 10:38:32
酸会破坏它的结构，如图圈出的部分会掉下来，生产乙酸叔丁酯。所以只能是中性或弱碱性。

1226781-87-8副本.jpg
...

嗯嗯，的确是，但是水解程度应该与酸性强度有关，可以试试弱酸性条件。另外用DMF溶过么？研究溶解度的目的是什么？
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8楼2016-09-22 12:53:48
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2016-09-22 12:53:48
嗯嗯，的确是，但是水解程度应该与酸性强度有关，可以试试弱酸性条件。另外用DMF溶过么？研究溶解度的目的是什么？...

DMF不行，主要是进行检测纯度，还有就是纯度不行的时候进行重结晶。
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10楼2016-09-22 13:47:10
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