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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶解性问题？？？
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
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15楼: Originally posted by zxwxy at 2016-09-23 10:21:34
Merk3102中间体，看看原研的合成条件，再找类似的溶剂体系，这Boc没有那么脆弱

原研用的 DMAC（二甲基乙酰胺），随着反应的进行，此产物会基本全部析出来，下一步脱去保护基用的二氯甲烷和苯磺酸，发现水分越低，反应越慢，经监测，保护基很容易脱下来。
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21楼2016-09-23 14:37:18
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 北海有鱼 at 2016-09-22 22:45:01
不太强的话酸性不一定会掉的而且这个保护基要保留到什么时候？
...

下一步就给他脱掉，脱掉后重结晶就得到成品了
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22楼2016-09-23 14:38:27
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mouse103

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by baiyaping110 at 2016-09-23 14:35:47
这个中间体确实是单独拿出来了，而拿出的过程需洗涤，洗涤前是浅黄色的，洗完就成白色了，想看看有什么杂质是完全洗不下来的。...

直接用酸性溶液将带BOC的样品中BOC脱去检测脱BOC的产物就可以。这种控制方法同样有效认可。
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23楼2016-09-23 17:02:41
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curcumin枫

新虫 (小有名气)
用DCM和甲醇混合溶剂试试～

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24楼2016-09-23 22:15:21
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