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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 溶解性问题？？？
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-09-22 13:46:48
试一试在0.1%左右的三氟乙酸溶液里是否能改善一下溶解度呢？

三氟乙酸酸性太强了吧，我主要想找个好点的溶剂或组合溶剂，对该物质进行检测及重结晶，不想对它有破坏。
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11楼2016-09-22 13:53:13
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
baiyaping110(星海慧儿代发): 金币+1 2016-09-23 08:54:24
只是建议你先用几百微升试着先溶了，再加其它溶剂稀释，没有让你做破坏的意思
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gwmgyp
12楼2016-09-22 15:24:35
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北海有鱼

金虫 (正式写手)

北冥寺寺卿
引用回帖:
6楼: Originally posted by baiyaping110 at 2016-09-22 10:40:36
酸会破坏它的结构，如图圈出来的部分会掉下来。

1226781-87-8副本.jpg
...

不太强的话酸性不一定会掉的而且这个保护基要保留到什么时候？

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不要局限于眼前的所见，而忽略了要去寻找真正的。。。
13楼2016-09-22 22:45:01
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by baiyaping110 at 2016-09-22 13:47:10
DMF不行，主要是进行检测纯度，还有就是纯度不行的时候进行重结晶。...

这个有点复杂了，考虑一下加入如对甲苯磺酸之类的物质看看能否增加溶解度。
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归零
14楼2016-09-23 08:57:08
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zxwxy

木虫 (正式写手)
Merk3102中间体，看看原研的合成条件，再找类似的溶剂体系，这Boc没有那么脆弱

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15楼2016-09-23 10:21:34
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mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
baiyaping110: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-23 14:22:58
baiyaping110: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-23 14:24:23
干嘛不换个思路，你完全可以脱BOC进行质量控制，没有必要非要加BOC。我们的研发需要思考，比如说这个物质的质量控制，众所周知，BOC保护容易脱去，控制该物质不如采用通过酸脱BOC后控制脱BOC产物。
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16楼2016-09-23 13:11:06
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15717417922
17楼2016-09-23 14:03:59
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 北海有鱼 at 2016-09-22 22:45:01
不太强的话酸性不一定会掉的而且这个保护基要保留到什么时候？
...

发现弱碱下比弱酸下效果好，
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18楼2016-09-23 14:26:05
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by klicking at 2016-09-23 08:57:08
这个有点复杂了，考虑一下加入如对甲苯磺酸之类的物质看看能否增加溶解度。...

原研用的 DMAC（二甲基乙酰胺），随着反应的进行，此产物会基本全部析出来，下一步脱去保护基用的二氯甲烷和苯磺酸，发现水分越低，反应越慢。
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19楼2016-09-23 14:28:43
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baiyaping110

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
16楼: Originally posted by mouse103 at 2016-09-23 13:11:06
干嘛不换个思路，你完全可以脱BOC进行质量控制，没有必要非要加BOC。我们的研发需要思考，比如说这个物质的质量控制，众所周知，BOC保护容易脱去，控制该物质不如采用通过酸脱BOC后控制脱BOC产物。

这个中间体确实是单独拿出来了，而拿出的过程需洗涤，洗涤前是浅黄色的，洗完就成白色了，想看看有什么杂质是完全洗不下来的。
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20楼2016-09-23 14:35:47
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