24小时热门版块排行榜    

查看: 2056  |  回复: 23

baiyaping110

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶解性问题??? 已有3人参与

{(2R,3S,5R)-2-(2,5-二氟苯基)-5-[2-(甲基磺酰基)-2,6-二氢吡咯并[3,4-c]吡唑-5(4H)-基]四氢-2H-吡喃-3-基}氨基甲酸叔丁酯
结构式如下图。现已知在甲苯、DMSO、甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯等中溶解性均非常差,其中二氯甲烷中加入微量三乙胺等胺类,溶解度稍有提高,但还是很不理想。求大神们赐教!!!

溶解性问题???
1226781-87-8.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

mouse103

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
baiyaping110: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-23 14:22:58
baiyaping110: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-09-23 14:24:23
干嘛不换个思路,你完全可以脱BOC进行质量控制,没有必要非要加BOC。我们的研发需要思考,比如说这个物质的质量控制,众所周知,BOC保护容易脱去,控制该物质不如采用通过酸脱BOC后控制脱BOC产物。
16楼2016-09-23 13:11:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
baiyaping110(星海慧儿代发): 金币+1 2016-09-23 08:54:10
试一试在0.1%左右的三氟乙酸溶液里是否能改善一下溶解度呢?
gwmgyp
9楼2016-09-22 13:46:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zxwxy

木虫 (正式写手)

Merk3102中间体,看看原研的合成条件,再找类似的溶剂体系,这Boc没有那么脆弱

发自小木虫Android客户端
15楼2016-09-23 10:21:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mouse103

专家顾问 (著名写手)

引用回帖:
20楼: Originally posted by baiyaping110 at 2016-09-23 14:35:47
这个中间体确实是单独拿出来了,而拿出的过程需洗涤,洗涤前是浅黄色的,洗完就成白色了,想看看有什么杂质是完全洗不下来的。...

直接用酸性溶液将带BOC的样品中BOC脱去检测脱BOC的产物就可以。这种控制方法同样有效认可。
23楼2016-09-23 17:02:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
baiyaping110(zhychen2008代发): 金币+2, 鼓励回帖交流 2016-09-21 23:35:36
是考虑做药么?试试在pH=2左右的溶液里,例如醋酸甲醇或醋酸水或盐酸水。
归零
2楼2016-09-21 19:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

brisk_mako

新虫 (初入文坛)

3楼2016-09-21 20:11:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

北海有鱼

金虫 (正式写手)

北冥寺寺卿

不要局限于眼前的所见,而忽略了要去寻找真正的。。。
4楼2016-09-21 21:48:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baiyaping110

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-09-21 19:19:13
是考虑做药么?试试在pH=2左右的溶液里,例如醋酸甲醇或醋酸水或盐酸水。

酸会破坏它的结构,如图圈出的部分会掉下来,生产乙酸叔丁酯。所以只能是中性或弱碱性。
溶解性问题???-1
1226781-87-8副本.jpg

5楼2016-09-22 10:38:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baiyaping110

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 北海有鱼 at 2016-09-21 21:48:33
加点甲酸看看吧。

酸会破坏它的结构,如图圈出来的部分会掉下来。
溶解性问题???-2
1226781-87-8副本.jpg

6楼2016-09-22 10:40:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baiyaping110

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by brisk_mako at 2016-09-21 20:11:48
吡咯烷酮

强极性的溶剂效果也很差,酸性条件会破坏它的结构。
7楼2016-09-22 10:43:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

★ ★
baiyaping110(星海慧儿代发): 金币+2 2016-09-23 08:54:03
引用回帖:
5楼: Originally posted by baiyaping110 at 2016-09-22 10:38:32
酸会破坏它的结构,如图圈出的部分会掉下来,生产乙酸叔丁酯。所以只能是中性或弱碱性。

1226781-87-8副本.jpg
...

嗯嗯,的确是,但是水解程度应该与酸性强度有关,可以试试弱酸性条件。另外用DMF溶过么?研究溶解度的目的是什么?
归零
8楼2016-09-22 12:53:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

baiyaping110

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by klicking at 2016-09-22 12:53:48
嗯嗯,的确是,但是水解程度应该与酸性强度有关,可以试试弱酸性条件。另外用DMF溶过么?研究溶解度的目的是什么?...

DMF不行,主要是进行检测纯度,还有就是纯度不行的时候进行重结晶。
10楼2016-09-22 13:47:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 baiyaping110 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 21/1050 2026-11-01 06:46 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 21/1050 2026-11-01 06:46 by YXM1FDCSE8Bn
[基金申请] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 8/400 2026-11-01 05:48 by YXM1FDCSE8Bn
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 8/400 2026-11-01 05:48 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 xvJS1BYDxvBS 2026-10-31 8/400 2026-11-01 05:43 by YXM1FDCSE8Bn
[找工作] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 05:41 by YXM1FDCSE8Bn
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 05:41 by YXM1FDCSE8Bn
[论文投稿] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 8/400 2026-11-01 03:59 by YXM1FDCSE8Bn
[博后之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 6/300 2026-11-01 03:56 by YXM1FDCSE8Bn
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 10/500 2026-11-01 03:51 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 15/750 2026-11-01 03:51 by YXM1FDCSE8Bn
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 13/650 2026-11-01 03:46 by YXM1FDCSE8Bn
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 25/1250 2026-11-01 03:30 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-31 5/250 2026-11-01 02:25 by YXM1FDCSE8Bn
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 1uaZt2kAZj2S 2026-10-30 12/600 2026-11-01 02:19 by YXM1FDCSE8Bn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 X5bHxOULxFqb 2026-10-30 12/600 2026-11-01 00:15 by YXM1FDCSE8Bn
[考博] 2027博士申请-临床检验诊断学、病原生物学、微生物方向 50+3 yyh@ 2026-10-28 4/200 2026-10-31 12:47 by 可淡不可忘
[硕博家园] 越来越担心硕士毕业后没有竞争力了 +8 zuesli 2026-10-27 14/700 2026-10-30 22:44 by 好运连连公主
[硕博家园] 申博自荐 2篇一区TOP+1篇EI+2公开发明专利 2027博士申请 +3 小小阿光 2026-10-27 3/150 2026-10-29 23:56 by 起风了的快乐
[考博] 申博求助 20+3 Katrinae 2026-10-26 4/200 2026-10-27 09:56 by 北京莱茵编辑
信息提示
请填处理意见