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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求有关物质检测方法
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416301116

木虫 (正式写手)

[求助] 求有关物质检测方法 已有1人参与

谁有没有唑来膦酸的有关物质的方法？
现在正在做该项目的有关物质方法的验证，发现有一个杂质峰不稳定，有的时候很小在限度内，但有的时候该杂质会很大，超出标准。
最后经过多方证实该杂质为硝酸根，有没有虫友知道该怎么解决？或者有没有做过的好的方法？
如解决，必有重金感谢！
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加油
1楼 2016-09-11 09:04:19
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yancaige

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 17:02:39
我们把我们所有试验用的东西（液相小瓶，容量瓶和移液管）都用铬酸洗液洗了一遍，配制过程中，还充氮保护了，但是还是不行，还是出现了一针超标，其他五份样合格的情况...

亲，你们有end-capped phenylhexylsiyl silica柱？还是用的其他的柱子？
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9楼2016-11-16 11:24:54
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
416301116: 金币+1 2016-09-11 09:55:15
416301116: 金币+19, ★★★很有帮助 2016-09-11 16:58:29
硝酸根的来源是什么呢？出峰时间为多少呢？
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2楼2016-09-11 09:39:11
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416301116

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-09-11 09:39:11
硝酸根的来源是什么呢？出峰时间为多少呢？

唑来膦酸里面有N元素，
我们试过好多不同的方法，方法不同出峰时间也是不固定的，但是都有忽大忽小的情况
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加油
3楼2016-09-11 09:55:02
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 09:55:02
唑来膦酸里面有N元素，
我们试过好多不同的方法，方法不同出峰时间也是不固定的，但是都有忽大忽小的情况...

如果是硝酸根，出峰时间应该是在溶剂峰附近，且不会忽大忽小，从结构上来说，生成硝酸根的可能性也不大，不知道你是通过MS确定的还是通过外标法确定的？我们一个项目硝酸根出峰时间很稳定，在溶剂峰之前出峰（溶剂不是流动相）。
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4楼2016-09-11 10:00:30
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