应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求有关物质检测方法
91/1返回列表
查看: 933  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

416301116

木虫 (正式写手)

[求助] 求有关物质检测方法 已有1人参与

谁有没有唑来膦酸的有关物质的方法？
现在正在做该项目的有关物质方法的验证，发现有一个杂质峰不稳定，有的时候很小在限度内，但有的时候该杂质会很大，超出标准。
最后经过多方证实该杂质为硝酸根，有没有虫友知道该怎么解决？或者有没有做过的好的方法？
如解决，必有重金感谢！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
加油
1楼 2016-09-11 09:04:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖置顶 ( 共有1个 )

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 09:55:02
唑来膦酸里面有N元素，
我们试过好多不同的方法，方法不同出峰时间也是不固定的，但是都有忽大忽小的情况...

如果是硝酸根，出峰时间应该是在溶剂峰附近，且不会忽大忽小，从结构上来说，生成硝酸根的可能性也不大，不知道你是通过MS确定的还是通过外标法确定的？我们一个项目硝酸根出峰时间很稳定，在溶剂峰之前出峰（溶剂不是流动相）。
赞一下(1人) 回复此楼
归零
4楼2016-09-11 10:00:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
416301116: 金币+1 2016-09-11 09:55:15
416301116: 金币+19, ★★★很有帮助 2016-09-11 16:58:29
硝酸根的来源是什么呢？出峰时间为多少呢？
赞一下(1人) 回复此楼
归零
2楼2016-09-11 09:39:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416301116

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-09-11 09:39:11
硝酸根的来源是什么呢？出峰时间为多少呢？

唑来膦酸里面有N元素，
我们试过好多不同的方法，方法不同出峰时间也是不固定的，但是都有忽大忽小的情况
赞一下 回复此楼
加油
3楼2016-09-11 09:55:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416301116

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2016-09-11 10:00:30
如果是硝酸根，出峰时间应该是在溶剂峰附近，且不会忽大忽小，从结构上来说，生成硝酸根的可能性也不大，不知道你是通过MS确定的还是通过外标法确定的？我们一个项目硝酸根出峰时间很稳定，在溶剂峰之前出峰（溶剂 ...

我把方法发给你，你帮我看一下
赞一下 回复此楼

» 本帖附件资源列表
加油
5楼2016-09-11 12:08:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 12:08:42
我把方法发给你，你帮我看一下...

好呢，我请教一下我们科室合成的再给你回复哈。
赞一下(1人) 回复此楼
归零
6楼2016-09-11 15:52:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 12:08:42
我把方法发给你，你帮我看一下...

查了一下该化合物的合成途径，咨询了合成的同事，认为不大可能是因为咪唑化氧化降解产生的硝酸，硝酸来源可能是合成工艺中带来的，但磷酸标准中硝酸含量本身很低。而且如果是原料药的工艺杂质，应该是很稳定的。是否考虑制备过程中会引入硝酸根呢？这个问题有点复杂，仅是个人之见，可能需要楼主下点功夫去查找原因。
赞一下(1人) 回复此楼
归零
7楼2016-09-11 16:17:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

416301116

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2016-09-11 16:17:24
查了一下该化合物的合成途径，咨询了合成的同事，认为不大可能是因为咪唑化氧化降解产生的硝酸，硝酸来源可能是合成工艺中带来的，但磷酸标准中硝酸含量本身很低。而且如果是原料药的工艺杂质，应该是很稳定的。是 ...

我们把我们所有试验用的东西（液相小瓶，容量瓶和移液管）都用铬酸洗液洗了一遍，配制过程中，还充氮保护了，但是还是不行，还是出现了一针超标，其他五份样合格的情况
赞一下 回复此楼
加油
8楼2016-09-11 17:02:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yancaige

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 17:02:39
我们把我们所有试验用的东西（液相小瓶，容量瓶和移液管）都用铬酸洗液洗了一遍，配制过程中，还充氮保护了，但是还是不行，还是出现了一针超标，其他五份样合格的情况...

亲，你们有end-capped phenylhexylsiyl silica柱？还是用的其他的柱子？
赞一下 回复此楼
9楼2016-11-16 11:24:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 416301116 的主题更新
91/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 20:47 by zNcEhTcH7ihq
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:59 by CgyNCDVNhGVg
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:50 by CgyNCDVNhGVg
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 0pYnUiPDfdnk 2026-09-14 3/150 2026-09-15 19:35 by CgyNCDVNhGVg
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 17:15 by CgyNCDVNhGVg
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 16:15 by CgyNCDVNhGVg
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 3/150 2026-09-15 15:50 by CgyNCDVNhGVg
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-15 15:14 by CgyNCDVNhGVg
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 14:58 by CgyNCDVNhGVg
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 14:50 by VMDqgnlKimtZ
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 9/450 2026-09-15 14:10 by VMDqgnlKimtZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 08:02 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:46 by C79jjtjAKjEn
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:34 by C79jjtjAKjEn
[公派出国] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:38 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:25 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-14 21:25 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭