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416301116

木虫 (正式写手)

[求助] 求有关物质检测方法 已有1人参与

谁有没有唑来膦酸的有关物质的方法?
现在正在做该项目的有关物质方法的验证,发现有一个杂质峰不稳定,有的时候很小在限度内,但有的时候该杂质会很大,超出标准。
最后经过多方证实该杂质为硝酸根,有没有虫友知道该怎么解决?或者有没有做过的好的方法?
如解决,必有重金感谢!
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 09:55:02
唑来膦酸里面有N元素,
我们试过好多不同的方法,方法不同出峰时间也是不固定的,但是都有忽大忽小的情况...

如果是硝酸根,出峰时间应该是在溶剂峰附近,且不会忽大忽小,从结构上来说,生成硝酸根的可能性也不大,不知道你是通过MS确定的还是通过外标法确定的?我们一个项目硝酸根出峰时间很稳定,在溶剂峰之前出峰(溶剂不是流动相)。
归零
4楼2016-09-11 10:00:30
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
416301116: 金币+1 2016-09-11 09:55:15
416301116: 金币+19, ★★★很有帮助 2016-09-11 16:58:29
硝酸根的来源是什么呢?出峰时间为多少呢?
归零
2楼2016-09-11 09:39:11
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416301116

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-09-11 09:39:11
硝酸根的来源是什么呢?出峰时间为多少呢?

唑来膦酸里面有N元素,
我们试过好多不同的方法,方法不同出峰时间也是不固定的,但是都有忽大忽小的情况
加油
3楼2016-09-11 09:55:02
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416301116

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2016-09-11 10:00:30
如果是硝酸根,出峰时间应该是在溶剂峰附近,且不会忽大忽小,从结构上来说,生成硝酸根的可能性也不大,不知道你是通过MS确定的还是通过外标法确定的?我们一个项目硝酸根出峰时间很稳定,在溶剂峰之前出峰(溶剂 ...

我把方法发给你,你帮我看一下

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加油
5楼2016-09-11 12:08:42
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 12:08:42
我把方法发给你,你帮我看一下...

好呢,我请教一下我们科室合成的再给你回复哈。
归零
6楼2016-09-11 15:52:04
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 12:08:42
我把方法发给你,你帮我看一下...

查了一下该化合物的合成途径,咨询了合成的同事,认为不大可能是因为咪唑化氧化降解产生的硝酸,硝酸来源可能是合成工艺中带来的,但磷酸标准中硝酸含量本身很低。而且如果是原料药的工艺杂质,应该是很稳定的。是否考虑制备过程中会引入硝酸根呢?这个问题有点复杂,仅是个人之见,可能需要楼主下点功夫去查找原因。
归零
7楼2016-09-11 16:17:24
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416301116

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by klicking at 2016-09-11 16:17:24
查了一下该化合物的合成途径,咨询了合成的同事,认为不大可能是因为咪唑化氧化降解产生的硝酸,硝酸来源可能是合成工艺中带来的,但磷酸标准中硝酸含量本身很低。而且如果是原料药的工艺杂质,应该是很稳定的。是 ...

我们把我们所有试验用的东西(液相小瓶,容量瓶和移液管)都用铬酸洗液洗了一遍,配制过程中,还充氮保护了,但是还是不行,还是出现了一针超标,其他五份样合格的情况
加油
8楼2016-09-11 17:02:39
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yancaige

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 416301116 at 2016-09-11 17:02:39
我们把我们所有试验用的东西(液相小瓶,容量瓶和移液管)都用铬酸洗液洗了一遍,配制过程中,还充氮保护了,但是还是不行,还是出现了一针超标,其他五份样合格的情况...

亲,你们有end-capped phenylhexylsiyl silica柱?还是用的其他的柱子?
9楼2016-11-16 11:24:54
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