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0709

新虫 (初入文坛)

[求助] 匹伐他汀钙(JP)有关物质方法摸索

做匹伐他汀钙(JP)有关物质的方法摸索,遇到了几个问题,求指点一下:
    1.对照溶液连续进样6针,前三针基本一致,第四针开始,主峰检测不出来,什么原因?
    2.共检测了3批样品,第一批主峰与杂质峰分离效果较好,主峰保留时间在23min左右,而第二批主峰保留时间却在10min左右,且主峰与杂质峰分离效果较差,主峰峰形也较差,什么原因?
    3.如何提高主峰的理论塔板数(要求不少于17000,实际只有4000左右)?
    4.如何调整主峰峰形、峰宽等?
    5.JP要求流动相A调节pH为3.8,按照pH为3.8做的供试品峰形达不到要求,且主峰与杂质峰分离效果较差,什么原因?
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