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HMYZ-HUST

铁虫 (著名写手)

[求助] 水热合成相关问题 已有2人参与

大家好,我参考文献用水热合成法合成出了文献所提及的晶体,但感觉物相不是很纯净,晶体被一些簇状物质给包着,初步认为这些是没有结晶的化合物。问题来了,我想得到纯相的晶体,该用什么方法。
PS:文献提及的乙醇、丙酮洗,问题是,,,洗不掉啊。。。超声也是个坑,晶体很容易碎化。。。
心塞ing
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那抹国防绿

新虫 (正式写手)

去测测xrd,看着不纯净不见得不纯净,峰都能对上就欧克。

发自小木虫Android客户端
门前红叶地,不扫待知音
5楼2016-08-28 21:36:59
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查看全部 5 个回答

阿法埃莎无机

捐助贵宾 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
HMYZ-HUST: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2016-08-27 14:58:33
未必是方法错了,有可能你实验参数不对。不知道你有没有做过粉末xrd,杂质相里有些什么呢?
2楼2016-08-27 13:05:42
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HMYZ-HUST

铁虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阿法埃莎无机 at 2016-08-27 13:05:42
未必是方法错了,有可能你实验参数不对。不知道你有没有做过粉末xrd,杂质相里有些什么呢?

PXRD还没有测
3楼2016-08-27 14:58:30
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ming142007

铁杆木虫 (职业作家)

化学百科

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
HMYZ-HUST: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-10-07 19:14:50
首先确定,你说的簇状物质是否是你说的杂质。
水热法想得到很纯净的晶体,是比较难控制的,首先保证投料的纯净。另外,你反应时间是否够长,降温速率是否合适。相对来说,反应物浓度低一点更有利于得到纯净的晶体。
4楼2016-08-28 19:48:40
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