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P（NIPAM）聚异丙基丙烯酰胺凝胶的合成 已有5人参与
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在凝胶合成上出现了问题，不知道问题出在了哪里，请各位帮我看看，解决下，实验设计步骤： 先在电子天平上精确称取0.1g的聚合单体 NIPAm和交联剂 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）0.01g； 用15ml的去离子水溶解，之后加入促进剂 N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）0.04ml。 采用油浴磁力搅拌器加热升温，通 N2 除去溶解氧，实验在氮气保护下进行。 当溶液温度维持在 70 ℃稳定 15 min 后加入引发剂过硫酸铵（APS）3mg，反应 4 小时。 待反应完全之后，将凝胶浸泡在去离子水中，每隔 24小时换水，除去未反应的单体和其他杂质。 反应中现象： 反应1h后出现白色浑浊； 反应完成后冷却到室温30℃时呈半透明色，水状。 考虑到凝胶的相转变温度在32摄氏度，故用冷水降温到10℃左右，依旧呈半透明水状  ，且有白色粒状沉淀，不知道为何。不知道合成过程中哪里出现了问题，为什么合成的凝胶不具有温敏性？谢谢~有做相关实验的可以一起讨论  [ Last edited by 紫檀幽香 on 2014-9-2 at 08:16 ] |
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 水凝胶 | 高分子 | 水凝胶 |
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chongmu_123
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lz的合成原料都没有问题，但是反应的过程和步骤有不妥的地方，以下是我的建议，稍加改善lz的水凝胶合成应该是非常成功的。 1. lz选用的是氧化还原（redox）引发体系，所以没有必要加热，redox反应的特点是在室温，低温（-5C）都可以反应。 2. PNIPAM在水相中由于氢键作用，是温度响应性的聚合物，所以在水中聚合不能高于32oC。 步骤修改 - 1. 将NIPAM，BIS，APS溶解于水中，常温搅拌0.5小时，混合均匀后加入TEMED, 要注意TEMED的 mol 浓度要是APS的两倍，搅拌5分钟，然后停止搅拌。 2. 在室温下等待反应进行12小时（lz回家睡个觉），第二天一早来就可以看到水凝胶做好了。 3. 注意事项 - 整个过程都需要通氮气，起到保护作用，在加入TEMED的时候不用担心混入的氧气，保持通氮气，出气孔鼓泡即可。 水凝胶颜色 - lz的水凝胶的透光性是由BIS和NIPAM的比例所决定的，BIS越多，水凝胶的颜色越白，如果lz想合成透明的水凝胶，可以采用PEG-dimethacrylate，或者EGDMA作为胶粘剂。 BIS和NIPAM会形成内氢键，导致凝胶不溶水，白色析出。 希望对lz有帮助  |
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chongmu_123
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