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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » P（NIPAM）聚异丙基丙烯酰胺凝胶的合成
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missJia

金虫 (小有名气)

[求助] P（NIPAM）聚异丙基丙烯酰胺凝胶的合成 已有5人参与

在凝胶合成上出现了问题，不知道问题出在了哪里，请各位帮我看看，解决下，实验设计步骤：
先在电子天平上精确称取0.1g的聚合单体 NIPAm和交联剂 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）0.01g；
用15ml的去离子水溶解，之后加入促进剂 N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）0.04ml。
采用油浴磁力搅拌器加热升温，通 N2 除去溶解氧，实验在氮气保护下进行。
当溶液温度维持在 70 ℃稳定 15 min 后加入引发剂过硫酸铵（APS）3mg，反应 4 小时。
待反应完全之后，将凝胶浸泡在去离子水中，每隔 24小时换水，除去未反应的单体和其他杂质。
反应中现象：
反应1h后出现白色浑浊；
反应完成后冷却到室温30℃时呈半透明色，水状。
考虑到凝胶的相转变温度在32摄氏度，故用冷水降温到10℃左右，依旧呈半透明水状，且有白色粒状沉淀，不知道为何。不知道合成过程中哪里出现了问题，为什么合成的凝胶不具有温敏性？
谢谢~有做相关实验的可以一起讨论

[ Last edited by 紫檀幽香 on 2014-9-2 at 08:16 ]
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onmyway
1楼 2014-09-01 20:58:05
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

chongmu_123

银虫 (初入文坛)
lz的合成原料都没有问题，但是反应的过程和步骤有不妥的地方，以下是我的建议，稍加改善lz的水凝胶合成应该是非常成功的。

1. lz选用的是氧化还原（redox）引发体系，所以没有必要加热，redox反应的特点是在室温，低温（-5C）都可以反应。

2. PNIPAM在水相中由于氢键作用，是温度响应性的聚合物，所以在水中聚合不能高于32oC。

步骤修改 -
1. 将NIPAM，BIS，APS溶解于水中，常温搅拌0.5小时，混合均匀后加入TEMED, 要注意TEMED的 mol 浓度要是APS的两倍，搅拌5分钟，然后停止搅拌。

2. 在室温下等待反应进行12小时（lz回家睡个觉），第二天一早来就可以看到水凝胶做好了。

3. 注意事项 - 整个过程都需要通氮气，起到保护作用，在加入TEMED的时候不用担心混入的氧气，保持通氮气，出气孔鼓泡即可。

水凝胶颜色 - lz的水凝胶的透光性是由BIS和NIPAM的比例所决定的，BIS越多，水凝胶的颜色越白，如果lz想合成透明的水凝胶，可以采用PEG-dimethacrylate，或者EGDMA作为胶粘剂。 BIS和NIPAM会形成内氢键，导致凝胶不溶水，白色析出。

希望对lz有帮助
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6楼2014-09-30 01:33:15
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
missJia: 金币+4 2014-09-30 20:08:36
楼主可以试试在醇里做，形成的凝胶是透明的，做成后在水里面室温透析，隔段时间换水，将里面的醇和未反应的残余单体置换出来。我试过，得到的是透明的温敏凝胶。
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5楼2014-09-29 23:10:21
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chongmu_123

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
missJia: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 谢谢你，很有帮助，我试试看，如果不行我再向您请教，万分感谢！ 2014-09-30 20:07:26
刚刚忘记点回帖应助了。如果lz觉得有帮助别忘记奖励我阿！万分感谢
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missJia
7楼2014-09-30 01:35:36
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huanggb

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
13楼: Originally posted by chongmu_123 at 2014-10-21 20:43:31
aps是氧化剂，temed是还原剂。temed上面的氮原子会和aps的过氧键发生反应，产生自由基，引发反应。如果你不使用temed也可以，单独使用aps引发就需要用升温来引发65 到75摄氏度可以打破过氧键，产生自由基。...

为什么需要一直氮气保护？以前用过APS+SBS的复合氧化还原引发体系做pAAm，也没用氮气保护就可以形成凝胶了。
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15楼2014-12-31 10:39:35
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普通回帖

嘿羽和叶

新虫 (初入文坛)
我与楼主问题相同，聚合中也出现了问题，╮(╯▽╰)╭
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2楼2014-09-04 09:59:24
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南理工高分子

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
missJia: 金币+1, ★有帮助 2014-09-30 20:08:16
温度太高了吧·········我都是全程室温······
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3楼2014-09-29 16:35:40
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山师地平线

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
missJia: 金币+3, ★有帮助 2014-09-30 20:08:29
促进剂可以使反应温度降低，所以不需要升到那么高的温度，用手暖即可。水凝胶固含量有点太低了，减少水量试试吧。

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2014-09-29 18:46:31
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missJia

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 晨潇 at 2014-09-29 23:10:21
楼主可以试试在醇里做，形成的凝胶是透明的，做成后在水里面室温透析，隔段时间换水，将里面的醇和未反应的残余单体置换出来。我试过，得到的是透明的温敏凝胶。

只是将溶剂换成乙醇，其他原料药品不用改变吗？
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onmyway
8楼2014-10-04 20:44:51
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by missJia at 2014-10-04 20:44:51
只是将溶剂换成乙醇，其他原料药品不用改变吗？...

引发剂换成AIBN，其它貌似不用怎么变的
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9楼2014-10-07 14:35:48
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missJia

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by chongmu_123 at 2014-09-30 01:35:36
刚刚忘记点回帖应助了。如果lz觉得有帮助别忘记奖励我阿！万分感谢

亲，我还有问题想请教下，我借鉴你的方法做出大块透明凝胶了，弹性不错，像果冻一样。郁闷的是高温的时候是白色块状、低温的时候是透明块状，根本没有发生相变呢只是机械性能好像强了一点点，怎么回事呢？
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onmyway
10楼2014-10-08 08:55:21
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