| 查看: 6749 | 回复: 22 | ||||||
[求助]
P（NIPAM）聚异丙基丙烯酰胺凝胶的合成 已有5人参与
|
||||||
|
在凝胶合成上出现了问题，不知道问题出在了哪里，请各位帮我看看，解决下，实验设计步骤： 先在电子天平上精确称取0.1g的聚合单体 NIPAm和交联剂 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）0.01g； 用15ml的去离子水溶解，之后加入促进剂 N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）0.04ml。 采用油浴磁力搅拌器加热升温，通 N2 除去溶解氧，实验在氮气保护下进行。 当溶液温度维持在 70 ℃稳定 15 min 后加入引发剂过硫酸铵（APS）3mg，反应 4 小时。 待反应完全之后，将凝胶浸泡在去离子水中，每隔 24小时换水，除去未反应的单体和其他杂质。 反应中现象： 反应1h后出现白色浑浊； 反应完成后冷却到室温30℃时呈半透明色，水状。 考虑到凝胶的相转变温度在32摄氏度，故用冷水降温到10℃左右，依旧呈半透明水状  ，且有白色粒状沉淀，不知道为何。不知道合成过程中哪里出现了问题，为什么合成的凝胶不具有温敏性？谢谢~有做相关实验的可以一起讨论  [ Last edited by 紫檀幽香 on 2014-9-2 at 08:16 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 水凝胶 | 高分子 | 水凝胶 |
» 猜你喜欢
咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否
已经有21人回复
-
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有5人回复
-
国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率
已经有8人回复
-
各位道友，我要去昆明玩几天，回来见。
已经有7人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有48人回复
-
filecode
已经有10人回复
-
奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样
已经有11人回复
-
有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验）
已经有8人回复
-
应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键
已经有37人回复
-
好奇怪的filecode
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求N,N-二甲基丙烯酰胺的均聚物的合成方法
已经有11人回复
- how to 合成/graft N-异丙基丙烯酰胺 PNIPAm
已经有20人回复
- N-叔丁基丙烯酰胺合成
已经有6人回复
- 丙烯酰胺加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺以后不能引发
已经有18人回复
- 聚N异丙基丙烯酰胺的水溶液pH
已经有22人回复
- 丙烯酰胺与戊二醛反应，有什么条件
已经有16人回复
- 丙烯酸 丙烯酰胺 共聚，不要生成凝胶，怎么做
已经有25人回复
- 求助丙烯酰胺和N,N'亚甲基双丙烯酰胺的共聚问题
已经有22人回复
- 丙烯酰胺水溶液聚合
已经有19人回复
- 聚丙烯酰胺和聚N-异丙基丙烯酰胺的密度是多少啊？？？
已经有7人回复
- 异丙基丙烯酰胺在乙醇中怎么聚合不了啊？
已经有13人回复
- 交流下自己的做的是什么类型的温敏材料吗 我做的是聚N-异丙基丙烯酰胺
已经有10人回复
- N-异丙基丙烯酰胺 与丙烯酸聚合的条件是什么？聚合后是透明的水凝胶吗？
已经有17人回复
- N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)可以采用ATRP合成吗??
已经有5人回复
- N异丙基丙烯酰胺聚合时溶液呈白色什么原因？？
已经有14人回复
- 【求助】N-异丙基丙烯酰胺的合成
已经有7人回复
- 【求助】聚异丙基丙烯酰胺的聚合度为多少时才具有温敏性啊？
已经有3人回复
- 【求助】异丙基丙烯酰胺在DMF中用AIBN聚合的怪现象
已经有6人回复
- 【求助/交流】什么牌子的丙烯酰胺质量好
已经有7人回复
- N异丙基丙烯酰胺（NIPAM）合成
已经有2人回复
chongmu_123
银虫 (初入文坛)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 336.5
- 红花: 4
- 帖子: 21
- 在线: 40.6小时
- 虫号: 2806282
- 注册: 2013-11-17
- 专业: 高分子合成化学
|
lz的合成原料都没有问题，但是反应的过程和步骤有不妥的地方，以下是我的建议，稍加改善lz的水凝胶合成应该是非常成功的。 1. lz选用的是氧化还原（redox）引发体系，所以没有必要加热，redox反应的特点是在室温，低温（-5C）都可以反应。 2. PNIPAM在水相中由于氢键作用，是温度响应性的聚合物，所以在水中聚合不能高于32oC。 步骤修改 - 1. 将NIPAM，BIS，APS溶解于水中，常温搅拌0.5小时，混合均匀后加入TEMED, 要注意TEMED的 mol 浓度要是APS的两倍，搅拌5分钟，然后停止搅拌。 2. 在室温下等待反应进行12小时（lz回家睡个觉），第二天一早来就可以看到水凝胶做好了。 3. 注意事项 - 整个过程都需要通氮气，起到保护作用，在加入TEMED的时候不用担心混入的氧气，保持通氮气，出气孔鼓泡即可。 水凝胶颜色 - lz的水凝胶的透光性是由BIS和NIPAM的比例所决定的，BIS越多，水凝胶的颜色越白，如果lz想合成透明的水凝胶，可以采用PEG-dimethacrylate，或者EGDMA作为胶粘剂。 BIS和NIPAM会形成内氢键，导致凝胶不溶水，白色析出。 希望对lz有帮助  |
6楼2014-09-30 01:33:15
5楼2014-09-29 23:10:21
chongmu_123
银虫 (初入文坛)
- 应助: 6 (幼儿园)
- 金币: 336.5
- 红花: 4
- 帖子: 21
- 在线: 40.6小时
- 虫号: 2806282
- 注册: 2013-11-17
- 专业: 高分子合成化学
missJia7楼2014-09-30 01:35:36
15楼2014-12-31 10:39:35
2楼2014-09-04 09:59:24
南理工高分子
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 4941.1
- 散金: 68
- 红花: 1
- 帖子: 247
- 在线: 86.7小时
- 虫号: 1861813
- 注册: 2012-06-17
- 性别: GG
- 专业: 生物医用高分子材料
3楼2014-09-29 16:35:40
山师地平线
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 4492.7
- 帖子: 1212
- 在线: 168.2小时
- 虫号: 1326112
- 注册: 2011-06-18
- 性别: GG
- 专业: 高分子组装与超分子结构
4楼2014-09-29 18:46:31
8楼2014-10-04 20:44:51
9楼2014-10-07 14:35:48
10楼2014-10-08 08:55:21
