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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » P（NIPAM）聚异丙基丙烯酰胺凝胶的合成
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missJia

金虫 (小有名气)

[求助] P（NIPAM）聚异丙基丙烯酰胺凝胶的合成 已有5人参与

在凝胶合成上出现了问题，不知道问题出在了哪里，请各位帮我看看，解决下，实验设计步骤：
先在电子天平上精确称取0.1g的聚合单体 NIPAm和交联剂 N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）0.01g；
用15ml的去离子水溶解，之后加入促进剂 N,N,N’,N’-四甲基乙二胺（TEMED）0.04ml。
采用油浴磁力搅拌器加热升温，通 N2 除去溶解氧，实验在氮气保护下进行。
当溶液温度维持在 70 ℃稳定 15 min 后加入引发剂过硫酸铵（APS）3mg，反应 4 小时。
待反应完全之后，将凝胶浸泡在去离子水中，每隔 24小时换水，除去未反应的单体和其他杂质。
反应中现象：
反应1h后出现白色浑浊；
反应完成后冷却到室温30℃时呈半透明色，水状。
考虑到凝胶的相转变温度在32摄氏度，故用冷水降温到10℃左右，依旧呈半透明水状，且有白色粒状沉淀，不知道为何。不知道合成过程中哪里出现了问题，为什么合成的凝胶不具有温敏性？
谢谢~有做相关实验的可以一起讨论

[ Last edited by 紫檀幽香 on 2014-9-2 at 08:16 ]
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onmyway
1楼 2014-09-01 20:58:05
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chongmu_123

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
12楼: Originally posted by fangaxu at 2014-10-21 17:28:50
想问一下为什么TEMED的 mol 浓度要是APS的两倍？最近刚接触这个领域，一直不太懂APS/TEMED体系里TEMED到底起到什么作用，如果没有TEMED会出现什么状况？希望帮助解惑，谢谢！...

aps是氧化剂，temed是还原剂。temed上面的氮原子会和aps的过氧键发生反应，产生自由基，引发反应。如果你不使用temed也可以，单独使用aps引发就需要用升温来引发65 到75摄氏度可以打破过氧键，产生自由基。
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13楼2014-10-21 20:43:31
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嘿羽和叶

新虫 (初入文坛)
我与楼主问题相同，聚合中也出现了问题，╮(╯▽╰)╭
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2楼2014-09-04 09:59:24
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南理工高分子

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
missJia: 金币+1, ★有帮助 2014-09-30 20:08:16
温度太高了吧·········我都是全程室温······
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3楼2014-09-29 16:35:40
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山师地平线

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
missJia: 金币+3, ★有帮助 2014-09-30 20:08:29
促进剂可以使反应温度降低，所以不需要升到那么高的温度，用手暖即可。水凝胶固含量有点太低了，减少水量试试吧。

[ 发自小木虫客户端 ]
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4楼2014-09-29 18:46:31
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