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关于水热反应培养席夫碱单晶的问题
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由于单位新进了台安捷伦的SuperNova单晶衍射仪，故在实验之余开始研究培养单晶的相关问题。 首先我是从合成席夫碱配体开始的，由于大多数席夫碱配体在普通有机溶剂中的溶解度不大，故合成能以沉淀形式直接纯化而省却了过柱子等提纯功夫。最近新合成了一个席夫碱配体，微溶于乙醇，溶液呈亮黄色，选择水热法培养晶体； 实验具体方法是（1）去少量的席夫碱配体与150ml的聚四氟乙烯内衬水热釜中，大概按1：1的比例加入对应的金属盐（我一次性用了3个水热釜，3种不同金属盐，分别为1#醋酸镧，2#醋酸钴，3#醋酸铜），加入80ml无水乙醇，2ml水，一起于超声波常温震荡20min后得澄清溶液（无沉淀有颜色）；（2）将水热釜加盖拧紧，放入125℃预热后的烘箱中，水热反应72小时后，逐步缓慢降至室温，并在室温中静置24小时。 实验现象具体为（1）1#水热釜中有少量的粉末沉淀，沉淀难溶与乙醇、丙酮和四氢呋喃－－仅尝试了两种溶剂。取少量反应液用0.45μm的有机系滤头过滤后，滤液液呈黄棕色；（2）2#水热釜中用大量黄色粉末沉淀生成，沉淀难溶与乙醇、丙酮和四氢呋喃－－仅尝试了两种溶剂。取少量反应液用0.45μm的有机系滤头过滤后，滤液呈清澈透明；（3）3#水热釜中有极为微量的粉末沉淀，溶液呈浅棕黑色，将溶液倒出来后，水热釜壁面上有些许细针状晶体生成，但粘附有小量棕黑色粉末； 问题（1）生成沉淀代表了什么呢？如何才能直接生成晶体呢？降低溶度？加高反应温度？（2）如何判断金属已经跟配体发生了配位反应？打紫外光谱？红外光谱？（3）欲进行下一步实验，该以1#水热釜中何种物质开始，溶液？沉淀？又该怎样进行下一步操作呢？（4）2#水热釜中的滤液呈无色透明状，说明了什么问题呢？配体跟金属盐百分百按照1：1发生了反应？可否去少量沉淀再次加入无水乙醇做水热反应？（5）3#水热釜的针状晶体是什么回事？如何确定针状晶体是目标产物还是醋酸铜晶体？倒出溶液后有晶体析出代表溶液已呈过饱和状？要如何才能得到纯净的晶体？ 由于以前是做材料的，刚刚接触单晶培养，可能提的问题阐述得并不清楚，还提出了一大堆乱七八糟的问题，但还希望各位高手帮忙分析指导一下。万分感谢！ |
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【答案】应助回帖
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linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，很详细的讲解过程，欢迎常来晶体板块 2012-09-10 15:27:06
lym810: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-11 08:57:27
linhua0402313: 金币+1, 感谢回帖交流，很详细的讲解过程，欢迎常来晶体板块 2012-09-10 15:27:06
lym810: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-09-11 08:57:27
| 席夫碱合成是比较成熟了，但是得到比较纯的席夫碱配体还得进一步纯化，比如进行重结晶等，可以先尝试培养席夫碱单晶。还有席夫碱在水热条件下比较容易分解，反应之后可能会有好难闻的味道。本人也做过一些席夫碱用水热法培养单晶，但没有得到满意的结果，可以尝试用常规的溶液法。正在进行中！可以多交流交流！小弟经验有限，不能很好解答你的问题。见谅啊。 |
2楼2012-09-10 11:48:42
3楼2012-09-10 11:58:15
瘦，够了
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