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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 大家有没有遇到中间体正常，灌封之后含量不合格的情况？
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yu_yu83

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 大家有没有遇到中间体正常，灌封之后含量不合格的情况？ 已有2人参与

最近接手了一个干混悬剂的中试生产，主药占比0.34%，工艺就是原辅料直接等量递加的方法混合4次。中间体检验用的UV法，含量接近理论值。但是灌封之后含量就不合格了。含量用的是液相方法，限度93%。之前做了一次试生产3000袋，含量结果是90%。含量均匀度符合标准，但是10袋都在88%-93%之间。因为这个数据是制剂自己检测的，所以药厂不认可，也不愿意排查原因，认定是我们的检测方法有误导致的数据不可靠，然后直接安排了4万袋的生产。结果现在报告出来含量只有88%。
现在排查原因。工艺如此简单，如果中间体检验结果无误，那么就是灌封的过程中原料在料斗中吸附才导致的半成品含量低。可是如果有吸附应该含量有高有低而不是很均匀的都很低吧。这次中间体分别用UV和液相的方法都检验了，说是结果无差别。那还会有什么原因呢？
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坦然不滞锋芒！
1楼 2016-08-10 17:06:56
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hqf19851112

木虫 (正式写手)
小规格制剂容易出现这样的问题，我公司之前有一个类似品种，研发完成后转交给生产部进行中试生产，结果含量不合格（质量部检验），然后生产部就说是研发部的工艺有问题，再然后，就是几个部门领导打嘴仗了。最后还是要解决问题，研发部负责该项目的制剂人员要求重检，而且是研发分析人员检验，结果合格。
我想说的是，小规格制剂检验很容易出现偏差，检验人员的操作很重要。
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5楼2016-08-24 09:03:58
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mht97047b1

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

先考虑一下紫外法和液相法检测结果之间的偏差，如果偏差很大，就说明是中间体检测方法有问题，建议改成与成品一致，消除偏差。另外可能就是主药吸附造成的含量损失，需要考察混合工艺，对混合顺序和参数进行优化。
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yu_yu83
2楼2016-08-23 13:31:30
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yu_yu83: 金币+5, ★★★很有帮助, 已经开始排查原因了，目前尚无结果。工艺这么简单，真是没办法想 2016-08-24 07:18:55
中间体到成品之间是否只有灌封这一步之差？如果是的话，那你可以从检测方法和取样配样过程找找原因。如果中间还有其他步骤要考虑这些步骤是否存在较大吸附的问题。
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我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2016-08-23 13:44:56
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yu_yu83

铁杆木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mht97047b1 at 2016-08-23 13:31:30
先考虑一下紫外法和液相法检测结果之间的偏差，如果偏差很大，就说明是中间体检测方法有问题，建议改成与成品一致，消除偏差。另外可能就是主药吸附造成的含量损失，需要考察混合工艺，对混合顺序和参数进行优化。

混合过程没有吸附那么多，现在怀疑质量部中间体检验有误差，可是她们又不承认。估计整个工艺都有问题，可如今没法改动了。

发自小木虫IOS客户端
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坦然不滞锋芒！
4楼2016-08-24 07:22:54
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