应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 中试中控 » 大家有没有遇到中间体正常，灌封之后含量不合格的情况？
61/1返回列表
查看: 1362  |  回复: 5
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yu_yu83

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 大家有没有遇到中间体正常，灌封之后含量不合格的情况？ 已有2人参与

最近接手了一个干混悬剂的中试生产，主药占比0.34%，工艺就是原辅料直接等量递加的方法混合4次。中间体检验用的UV法，含量接近理论值。但是灌封之后含量就不合格了。含量用的是液相方法，限度93%。之前做了一次试生产3000袋，含量结果是90%。含量均匀度符合标准，但是10袋都在88%-93%之间。因为这个数据是制剂自己检测的，所以药厂不认可，也不愿意排查原因，认定是我们的检测方法有误导致的数据不可靠，然后直接安排了4万袋的生产。结果现在报告出来含量只有88%。
现在排查原因。工艺如此简单，如果中间体检验结果无误，那么就是灌封的过程中原料在料斗中吸附才导致的半成品含量低。可是如果有吸附应该含量有高有低而不是很均匀的都很低吧。这次中间体分别用UV和液相的方法都检验了，说是结果无差别。那还会有什么原因呢？
回复此楼

» 猜你喜欢
坦然不滞锋芒！
1楼 2016-08-10 17:06:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mht97047b1

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

先考虑一下紫外法和液相法检测结果之间的偏差，如果偏差很大，就说明是中间体检测方法有问题，建议改成与成品一致，消除偏差。另外可能就是主药吸附造成的含量损失，需要考察混合工艺，对混合顺序和参数进行优化。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

yu_yu83
2楼2016-08-23 13:31:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
yu_yu83: 金币+5, ★★★很有帮助, 已经开始排查原因了，目前尚无结果。工艺这么简单，真是没办法想 2016-08-24 07:18:55
中间体到成品之间是否只有灌封这一步之差？如果是的话，那你可以从检测方法和取样配样过程找找原因。如果中间还有其他步骤要考虑这些步骤是否存在较大吸附的问题。
赞一下 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
3楼2016-08-23 13:44:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yu_yu83

铁杆木虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by mht97047b1 at 2016-08-23 13:31:30
先考虑一下紫外法和液相法检测结果之间的偏差，如果偏差很大，就说明是中间体检测方法有问题，建议改成与成品一致，消除偏差。另外可能就是主药吸附造成的含量损失，需要考察混合工艺，对混合顺序和参数进行优化。

混合过程没有吸附那么多，现在怀疑质量部中间体检验有误差，可是她们又不承认。估计整个工艺都有问题，可如今没法改动了。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
坦然不滞锋芒！
4楼2016-08-24 07:22:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hqf19851112

木虫 (正式写手)
小规格制剂容易出现这样的问题，我公司之前有一个类似品种，研发完成后转交给生产部进行中试生产，结果含量不合格（质量部检验），然后生产部就说是研发部的工艺有问题，再然后，就是几个部门领导打嘴仗了。最后还是要解决问题，研发部负责该项目的制剂人员要求重检，而且是研发分析人员检验，结果合格。
我想说的是，小规格制剂检验很容易出现偏差，检验人员的操作很重要。
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2016-08-24 09:03:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

caizhengjun

木虫 (著名写手)
就知道不合格了，没看懂标准是多少？93%？
”含量用的是液相方法，限度93%。之前做了一次试生产3000袋，含量结果是90%。含量均匀度符合标准，但是10袋都在88%-93%之间。”？？？？
赞一下 回复此楼
既然选择走上科研道路，就要学会坚强！
6楼2016-08-24 09:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yu_yu83 的主题更新
61/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 申请科研项目纯靠实力能成功吗？ 200+5 David1982 2026-10-13 8/400 2026-10-14 21:38 by lhw_GPA4.0
[硕博家园] 中科院海洋所招收海洋材料相关领域博士研究生及研究助理 +3 sujiner 2026-10-08 4/200 2026-10-14 20:40 by qicaiyun
[职场人生] 40+中年人失业后，还能找到好工作吗？ +3 xqy2009 2026-10-13 3/150 2026-10-14 20:17 by 43358052
[论文投稿] 二审4个多月了还是Awaiting Reviewer Scores 10+3 纳斯达克ML 2026-10-11 4/200 2026-10-14 17:30 by babero
[有机交流] OpenAI又攻克数学难题了，离AI做有机合成还有多远？ +8 wangyl_123 2026-10-10 13/650 2026-10-14 15:12 by zuesli
[基金申请] 入职后第一次管课题组的专利缴费，对账才发现官费比别人多掏了一倍 +6 13108017953 2026-10-08 6/300 2026-10-12 20:07 by w3w3y3
[公派出国] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:34 by XQNyDCa1Tk5n
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 22:26 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 9/450 2026-10-11 22:15 by XQNyDCa1Tk5n
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 22:11 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 22:06 by XQNyDCa1Tk5n
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 (EPI+-1)(金币-50) +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 10/500 2026-10-11 14:25 by VOMexwnDzOFZ
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 (EPI+-1)(金币-50) +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 14:05 by VOMexwnDzOFZ
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:51 by VOMexwnDzOFZ
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 8/400 2026-10-11 13:45 by VOMexwnDzOFZ
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 7/350 2026-10-11 10:54 by VOMexwnDzOFZ
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 qR2AdCWTVtkw 2026-10-09 4/200 2026-10-11 03:14 by M0zrYVSAnxpE
[有机交流] 各位大佬，路线设计求助 +6 zapen 2026-10-08 8/400 2026-10-10 15:59 by zapen
[有机交流] 我应该选哪条合成路线让实验成功率高一些？ +5 jing816y 2026-10-08 9/450 2026-10-10 09:05 by zapen
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭