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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
49楼: Originally posted by 柳成阴 at 2016-08-05 15:23:37
柱子可能坏了。另,后面的那个峰至少有两种物质,第一张图里就挺明显。

像这种怎么把两种物质分开呢?要用梯度洗脱吗?
51楼2016-08-05 17:07:32
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明堂

铁虫 (正式写手)

用一下我的排除法,看看是柱子问题还是样品问题,我印象中这个样品是感冒药嘛?应该是容易拖尾的,用极性嵌入 C18,或普通C18加三乙胺

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公众号色谱圈,分析仪器创业路,等你我一起改变!
52楼2016-08-05 18:28:02
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-lizi

新虫 (正式写手)

我知道温度对色谱柱影响很大,0.5度的变化会造成基线上飘等问题,空调不能恒温啊

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53楼2016-08-05 18:58:56
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hansmart

金虫 (小有名气)

关于,保留时间不一致,建议你考虑流速,泵是不是有点堵或者进了气泡,柱温,开了空调,温度应该变化不大,除非你的样品对温度特别灵敏,拖尾问题,你样品有酰基,建议你滴几滴三乙氨

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54楼2016-08-05 23:36:28
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hansmart

金虫 (小有名气)

不好意思,你是乙酰基,不是酰胺基,应该加几点酸,醋酸或磷酸都可以,不该加氨,要加酸中和硅羟基效应,

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55楼2016-08-05 23:48:55
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
55楼: Originally posted by hansmart at 2016-08-05 23:48:55
不好意思,你是乙酰基,不是酰胺基,应该加几点酸,醋酸或磷酸都可以,不该加氨,要加酸中和硅羟基效应,

恩,多谢啦,我试试看!

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56楼2016-08-06 00:02:13
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

送红花一朵
引用回帖:
52楼: Originally posted by 明堂 at 2016-08-05 18:28:02
用一下我的排除法,看看是柱子问题还是样品问题,我印象中这个样品是感冒药嘛?应该是容易拖尾的,用极性嵌入 C18,或普通C18加三乙胺

对的,这是一种常见的感冒药成分,消除拖尾的话是该加酸?

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57楼2016-08-06 00:03:42
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
53楼: Originally posted by -lizi at 2016-08-05 18:58:56
我知道温度对色谱柱影响很大,0.5度的变化会造成基线上飘等问题,空调不能恒温啊

对啊,不过现在没有柱温箱,只能将就下了……

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58楼2016-08-06 00:04:30
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
55楼: Originally posted by hansmart at 2016-08-05 23:48:55
不好意思,你是乙酰基,不是酰胺基,应该加几点酸,醋酸或磷酸都可以,不该加氨,要加酸中和硅羟基效应,

对了,加酸还是加三乙胺(或者其他碱性物质?)该怎么判断呢?

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59楼2016-08-06 00:06:17
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明堂

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
59楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2016-08-06 00:06:17
对了,加酸还是加三乙胺(或者其他碱性物质?)该怎么判断呢?
...

因为这个样品是碱性,你加酸会让样品完全电离,那么出峰会尖锐,但是在C18上保留很差,和杂质会一起在2-3分钟位置出峰!
加三乙胺是让样品保持电中性,峰型也会好,如果有多个碱性杂质那么也会分开!只是三乙胺会缩短柱寿命!

其他方式是用1-12pH值范围的C18柱,在pH值10左右做这个实验!
或者选用极性嵌入的C18,不加或少加三乙胺也可以!
公众号色谱圈,分析仪器创业路,等你我一起改变!
60楼2016-08-06 00:25:36
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