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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
49楼: Originally posted by 柳成阴 at 2016-08-05 15:23:37
柱子可能坏了。另，后面的那个峰至少有两种物质，第一张图里就挺明显。

像这种怎么把两种物质分开呢？要用梯度洗脱吗？
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51楼2016-08-05 17:07:32
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明堂

铁虫 (正式写手)
用一下我的排除法，看看是柱子问题还是样品问题，我印象中这个样品是感冒药嘛？应该是容易拖尾的，用极性嵌入 C18，或普通C18加三乙胺

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Kobe君临天下
公众号色谱圈，分析仪器创业路，等你我一起改变！
52楼2016-08-05 18:28:02
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-lizi

新虫 (正式写手)
我知道温度对色谱柱影响很大，0.5度的变化会造成基线上飘等问题，空调不能恒温啊

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53楼2016-08-05 18:58:56
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hansmart

金虫 (小有名气)
关于，保留时间不一致，建议你考虑流速，泵是不是有点堵或者进了气泡，柱温，开了空调，温度应该变化不大，除非你的样品对温度特别灵敏，拖尾问题，你样品有酰基，建议你滴几滴三乙氨

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54楼2016-08-05 23:36:28
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hansmart

金虫 (小有名气)
不好意思，你是乙酰基，不是酰胺基，应该加几点酸，醋酸或磷酸都可以，不该加氨，要加酸中和硅羟基效应，

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Kobe君临天下
55楼2016-08-05 23:48:55
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
55楼: Originally posted by hansmart at 2016-08-05 23:48:55
不好意思，你是乙酰基，不是酰胺基，应该加几点酸，醋酸或磷酸都可以，不该加氨，要加酸中和硅羟基效应，

恩，多谢啦，我试试看！

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56楼2016-08-06 00:02:13
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
52楼: Originally posted by 明堂 at 2016-08-05 18:28:02
用一下我的排除法，看看是柱子问题还是样品问题，我印象中这个样品是感冒药嘛？应该是容易拖尾的，用极性嵌入 C18，或普通C18加三乙胺

对的，这是一种常见的感冒药成分，消除拖尾的话是该加酸？

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57楼2016-08-06 00:03:42
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
53楼: Originally posted by -lizi at 2016-08-05 18:58:56
我知道温度对色谱柱影响很大，0.5度的变化会造成基线上飘等问题，空调不能恒温啊

对啊，不过现在没有柱温箱，只能将就下了……

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58楼2016-08-06 00:04:30
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
55楼: Originally posted by hansmart at 2016-08-05 23:48:55
不好意思，你是乙酰基，不是酰胺基，应该加几点酸，醋酸或磷酸都可以，不该加氨，要加酸中和硅羟基效应，

对了，加酸还是加三乙胺（或者其他碱性物质？）该怎么判断呢？

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59楼2016-08-06 00:06:17
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明堂

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
59楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2016-08-06 00:06:17
对了，加酸还是加三乙胺（或者其他碱性物质？）该怎么判断呢？
...

因为这个样品是碱性，你加酸会让样品完全电离，那么出峰会尖锐，但是在C18上保留很差，和杂质会一起在2-3分钟位置出峰！
加三乙胺是让样品保持电中性，峰型也会好，如果有多个碱性杂质那么也会分开！只是三乙胺会缩短柱寿命！

其他方式是用1-12pH值范围的C18柱，在pH值10左右做这个实验！
或者选用极性嵌入的C18，不加或少加三乙胺也可以！
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公众号色谱圈，分析仪器创业路，等你我一起改变！
60楼2016-08-06 00:25:36
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