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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱问题，求助！重金相谢！
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱问题，求助！重金相谢！ 已有9人参与

最近跑液相不知怎么搞得，峰经常会有拖尾，并且今天同一种物质保留时间还差很多，最开始是6分钟多，到后来都7分钟甚至8分钟了，这到底怎么回事？还请大神们指点一下啊！能解决的话肯定会增加金币悬赏的！多谢啦！
部分参数：日立L2000，dad检测器
流动相：甲醇：水＝80：20，流速1ml/min,进样量：20ul，没有柱温箱，开的空调24摄氏度。

液相色谱问题，求助！重金相谢！


液相色谱问题，求助！重金相谢！-1


液相色谱问题，求助！重金相谢！-2


@wyy080214 @学术巨星 @klicking 发自小木虫Android客户端
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1楼 2016-08-01 19:56:31
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明堂

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
59楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2016-08-06 00:06:17
对了，加酸还是加三乙胺（或者其他碱性物质？）该怎么判断呢？
...

因为这个样品是碱性，你加酸会让样品完全电离，那么出峰会尖锐，但是在C18上保留很差，和杂质会一起在2-3分钟位置出峰！
加三乙胺是让样品保持电中性，峰型也会好，如果有多个碱性杂质那么也会分开！只是三乙胺会缩短柱寿命！

其他方式是用1-12pH值范围的C18柱，在pH值10左右做这个实验！
或者选用极性嵌入的C18，不加或少加三乙胺也可以！
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公众号色谱圈，分析仪器创业路，等你我一起改变！
60楼2016-08-06 00:25:36
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
自己顶一哈！希望大家帮一下！

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2楼2016-08-02 00:01:36
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jczhong

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-02 09:20:33
保留时间不重复原因就2个，一个柱温不稳定，一个就是流量有变化，从这两方面入手在看看，看你说的多半出在柱温度上；另外试试减少进样量，如果减少进样量或稀释样品浓度能避免保留时间重复和拖尾的情况，那么色谱柱就出问题了，希望能帮到你
赞一下(5人) 回复此楼
3楼2016-08-02 06:41:14
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by jczhong at 2016-08-02 06:41:14
保留时间不重复原因就2个，一个柱温不稳定，一个就是流量有变化，从这两方面入手在看看，看你说的多半出在柱温度上；另外试试减少进样量，如果减少进样量或稀释样品浓度能避免保留时间重复和拖尾的情况，那么色谱柱 ...

多谢啦，我去试一试！

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4楼2016-08-02 09:20:49
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