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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱问题,求助!重金相谢!已有9人参与

最近跑液相不知怎么搞得,峰经常会有拖尾,并且今天同一种物质保留时间还差很多,最开始是6分钟多,到后来都7分钟甚至8分钟了,这到底怎么回事?还请大神们指点一下啊!能解决的话肯定会增加金币悬赏的!多谢啦!
部分参数:日立L2000,dad检测器
流动相:甲醇:水=80:20,流速1ml/min,进样量:20ul,没有柱温箱,开的空调24摄氏度。

液相色谱问题,求助!重金相谢!


液相色谱问题,求助!重金相谢!-1


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jczhong

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-02 09:20:33
保留时间不重复原因就2个,一个柱温不稳定,一个就是流量有变化,从这两方面入手在看看,看你说的多半出在柱温度上;另外试试减少进样量,如果减少进样量或稀释样品浓度能避免保留时间重复和拖尾的情况,那么色谱柱就出问题了,希望能帮到你
3楼2016-08-02 06:41:14
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yujun1214

木虫 (著名写手)

液相怎么会没有柱温箱呢,靠室内空调来维持是肯定不行的,你这出峰时间肯定会变,你这后续的实验怎么做,根本不稳定,还有柱压过高也会引起出峰时间的推迟

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12楼2016-08-03 09:55:22
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cpuclz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-03 08:36:06
1、柱效下降,换柱子。
2、在流动相中加入酸,或者碱,或者盐。控制pH。
3、用流动相溶解样品,或者减少进样量。
7楼2016-08-02 19:08:30
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魏艳玲

金虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2016-08-03 08:37:14
恩,多谢啦,我去试一试!另外,加酸碱的话一般是加什么呢?
...

看你测的物质,一般尽可能的不增加别的离子,酸首选冰醋酸,碱选氨水、三乙胺,
11楼2016-08-03 09:21:03
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yujun1214

木虫 (著名写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2016-08-03 10:19:57
不好意思,你的不是应助帖,没法送金币,只能送花一朵了。
我们这里有几台液相,只有一台有柱温箱的,我每次只测一直物质,没有太多杂质的,就算出峰时间有所偏移,也知道就是那种物质。另外,温度对DAD检测器的影 ...

出峰时间你都没事了,还在乎拖尾嘛,出峰时间一直变,你发文章写论文怎么办,专属性要提供图谱的,出峰时间相差太大讲不过去的,拖尾和柱温和流动相有关,要不你水中加个0.1%甲酸试试

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16楼2016-08-03 10:44:36
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mao877516786

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-03 16:34:16
个人观点:若果你不想改变你的流动相和等度条件,你可以人为改变一下柱温,升高10度看一下效果。没有柱温箱可以自己想一下办法,或者说改用梯度看一下效果。而保留时间改变感觉最好多平衡一段时间(3-4柱体积)再进样,看一下效果。
18楼2016-08-03 11:32:23
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普通回帖

Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

自己顶一哈!希望大家帮一下!

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2楼2016-08-02 00:01:36
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jczhong at 2016-08-02 06:41:14
保留时间不重复原因就2个,一个柱温不稳定,一个就是流量有变化,从这两方面入手在看看,看你说的多半出在柱温度上;另外试试减少进样量,如果减少进样量或稀释样品浓度能避免保留时间重复和拖尾的情况,那么色谱柱 ...

多谢啦,我去试一试!

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4楼2016-08-02 09:20:49
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

另外,拖尾会不会影响峰面积,使结果不准确呢?

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5楼2016-08-02 09:25:03
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

6楼2016-08-02 18:23:48
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jczhong

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2016-08-02 09:25:03
另外,拖尾会不会影响峰面积,使结果不准确呢?

肯定会影响结果啊,不过保留时间太长的话或多或少都会有些拖尾
8楼2016-08-03 06:47:50
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cpuclz at 2016-08-02 19:08:30
1、柱效下降,换柱子。
2、在流动相中加入酸,或者碱,或者盐。控制pH。
3、用流动相溶解样品,或者减少进样量。

恩,多谢啦,我去试一试!另外,加酸碱的话一般是加什么呢?

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9楼2016-08-03 08:37:14
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魏艳玲

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-03 10:07:01
引用回帖:
5楼: Originally posted by Kobe君临天下 at 2016-08-02 09:25:03
另外,拖尾会不会影响峰面积,使结果不准确呢?

是的,如此峰面积就不准,不要想对照也这样,样品也这样,是不是就准了呢,我遇到过类似问题,重新换了色谱柱,重新进样,含量低了好多。
10楼2016-08-03 09:18:22
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