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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱问题，求助！重金相谢！
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by 风起峰落 at 2016-08-04 18:52:36
没有柱温箱，流动相的温度受环境温度影响大。开空调室内温度不一定恒温，尝试一下把流动相保持恒温。

流动相恒温？那比较麻烦吧……

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41楼2016-08-04 23:19:28
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
40楼: Originally posted by genius123456 at 2016-08-04 21:05:50
产物有氢键？

不知道呢， 没有测过。

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42楼2016-08-04 23:20:04
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
39楼: Originally posted by 马鹏华 at 2016-08-04 20:38:38
保留时间变化问题
柱被污染； 解决：冲洗柱或更换柱
流动相被污染； 解决：冲洗溶剂储液瓶、清洗溶剂吸滤头、使用HPLC级试剂
流速变化； 解决：重新设定或更换柱
系统没达到平衡； 解决：分析之前应有足够的时间 ...

多谢啦，这么详细的回答，正在尝试解决！

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43楼2016-08-04 23:22:17
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
Kobe君临天下: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-05 09:17:45
不好意思，最近有些忙，才看到楼主的帖子，其实楼主的问题主要还是两个:一个是需要核实空调控制室温能否恒定，可在仪器周围固定位置放一个温度计，观测空调控温24℃能否得到一个恒定的室温；另外一个是方法似乎有问题，峰型不好，可能是峰未分开或色谱柱柱头塌陷导致的。
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归零
44楼2016-08-04 23:26:40
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
44楼: Originally posted by klicking at 2016-08-04 23:26:40
不好意思，最近有些忙，才看到楼主的帖子，其实楼主的问题主要还是两个:一个是需要核实空调控制室温能否恒定，可在仪器周围固定位置放一个温度计，观测空调控温24℃能否得到一个恒定的室温；另外一个是方法似乎有问 ...

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=10539979
多谢啦！能不能帮我看看这个帖子的内容？
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45楼2016-08-05 09:19:46
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xjierry

银虫 (小有名气)
是不是系统进气泡了。。然后流动相也新配一下

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Kobe君临天下
46楼2016-08-05 10:35:11
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
46楼: Originally posted by xjierry at 2016-08-05 10:35:11
是不是系统进气泡了。。然后流动相也新配一下

应该不会进气泡的吧，比较常用的，一段时间不用也会purge一下的。

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47楼2016-08-05 11:38:05
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明堂

铁虫 (正式写手)
看了半天，都没提样品是什么，大家猜来猜去，真不知道这样怎么能解决问题，楼主把自己的情况要表达清楚，这样才能对症下药。主要问题可能是样品，可以改进甲苯来排查，那要根据样品特性调流动相，第二是色谱柱坏了，可以更换其他色谱柱排查，查出问题就修复或者换新的

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公众号色谱圈，分析仪器创业路，等你我一起改变！
48楼2016-08-05 15:02:10
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柳成阴

版主 (文坛精英)

小组长
柱子可能坏了。另，后面的那个峰至少有两种物质，第一张图里就挺明显。
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Kobe君临天下
49楼2016-08-05 15:23:37
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
48楼: Originally posted by 明堂 at 2016-08-05 15:02:10
看了半天，都没提样品是什么，大家猜来猜去，真不知道这样怎么能解决问题，楼主把自己的情况要表达清楚，这样才能对症下药。主要问题可能是样品，可以改进甲苯来排查，那要根据样品特性调流动相，第二是色谱柱坏了， ...

样品是对乙酰氨基苯酚，有对照组和实验组，破碎藻之后的实验组可能有一些其他物质，但那些出峰感觉比较早，不会影响到对乙酰氨基苯酚。
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50楼2016-08-05 17:05:19
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