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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 液相色谱问题,求助!重金相谢! 已有9人参与

最近跑液相不知怎么搞得,峰经常会有拖尾,并且今天同一种物质保留时间还差很多,最开始是6分钟多,到后来都7分钟甚至8分钟了,这到底怎么回事?还请大神们指点一下啊!能解决的话肯定会增加金币悬赏的!多谢啦!
部分参数:日立L2000,dad检测器
流动相:甲醇:水=80:20,流速1ml/min,进样量:20ul,没有柱温箱,开的空调24摄氏度。

液相色谱问题,求助!重金相谢!


液相色谱问题,求助!重金相谢!-1


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@wyy080214 @学术巨星 @klicking 发自小木虫Android客户端
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马鹏华

新虫 (初入文坛)

保留时间变化问题
柱被污染; 解决:冲洗柱或更换柱
流动相被污染; 解决:冲洗溶剂储液瓶、清洗溶剂吸滤头、使用HPLC级试剂
流速变化; 解决:重新设定或更换柱
系统没达到平衡; 解决:分析之前应有足够的时间使系统平衡
流动相脱气不够充分; 解决:清洗溶剂储液瓶、清洗溶剂吸滤头
室温变化; 解决:使用柱温箱、将系统至于恒温、空气对流小的环境
梯度混合器有故障; 解决:维修或更换
使用离子对试剂; 解决:平衡时间延长1-2倍
缓冲液浓度太低,水相比例低,pH不合适; 解决:提高缓冲液梯度,或先用高比例缓冲液平衡,再回到设定比例,改变缓冲液pH
系统压力不稳; 解决:检查单向阀稳定性或是否有气泡,其它
拖尾峰
柱效能下降; 解决:更换色谱柱
保护柱失效; 解决:更换柱芯
色谱柱或保护柱被污染; 解决:清洗柱或保护柱,必要更换
色谱柱选择不当; 解决:选择恰当的色谱柱
流动相选择不当; 解决:选择恰当的流动相
样品过载; 解决:减少进样浓度或体积
流动相没平衡; 解决:平衡后再进样
泵流量不稳定; 解决:维修或更换
进样系统有死角; 解决:维修或更换
温度过低或过高; 解决:控制合适的温度
从您的仪器故障初步判断:1、温度问题;2;系统没平衡;3、流动相问题;4、柱问题

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

39楼2016-08-04 20:38:38
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

自己顶一哈!希望大家帮一下!

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2楼2016-08-02 00:01:36
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jczhong

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Kobe君临天下: 金币+5, ★★★很有帮助 2016-08-02 09:20:33
保留时间不重复原因就2个,一个柱温不稳定,一个就是流量有变化,从这两方面入手在看看,看你说的多半出在柱温度上;另外试试减少进样量,如果减少进样量或稀释样品浓度能避免保留时间重复和拖尾的情况,那么色谱柱就出问题了,希望能帮到你
3楼2016-08-02 06:41:14
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Kobe君临天下

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jczhong at 2016-08-02 06:41:14
保留时间不重复原因就2个,一个柱温不稳定,一个就是流量有变化,从这两方面入手在看看,看你说的多半出在柱温度上;另外试试减少进样量,如果减少进样量或稀释样品浓度能避免保留时间重复和拖尾的情况,那么色谱柱 ...

多谢啦,我去试一试!

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4楼2016-08-02 09:20:49
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