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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC谱图求助
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xiaozzjin

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC谱图求助 已有4人参与

最近刚接触HPLC，目前在用HPLC分析地塞米松，采用实验室已经建立的方法（前人验证很多次，都没问题），用C18柱子，流动相为乙腈/水（40/60），但是我现在的得到的谱图如下：
HPLC谱图求助[/img]

地塞米松在6.5分钟出峰，峰面积704，旁边有一个杂峰，面积为144。

地塞米松购自Sigma，纯度应该没有问题。刚开始怀疑柱子污染了，换了新的C18柱子，但是还是相同的结果。

后来固定了地塞米松的浓度，改变了一系列条件：
更改乙腈/水比例，70/30，50/50，40/60，30/70，出峰时间有变化，谱图形状不变，两个峰面积的比例也不变。
更改紫外检测波长， 240，254，270，谱图形状不变，两个峰面积的比例也不变。
更改进样量，5uL，20uL，40uL，两个峰面积都减小，但两个峰面积的比例不变。

大家看谱图，那个小的峰算杂质峰还是算拖尾呢？

对HPLC是新手，现在不知道该如何改进了。在此，请教各位高手，非常感谢。@鸭绿江畔@superyeast@wyy080214@klicking@学术巨星
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1楼 2016-06-30 06:47:50
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爱吃狼的羊

金虫 (小有名气)
最后面，那个不是拖尾，明显是没有分开，你可以把后面的洗脱剃度改的小一些试试

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6楼2016-06-30 13:13:17
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明堂

铁虫 (正式写手)
印象中地塞米松应该偏碱性，你用的什么牌子c18？如果选择高纯硅胶的c18会好一些，或者极性嵌入的

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公众号色谱圈，分析仪器创业路，等你我一起改变！
7楼2016-06-30 17:51:05
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明堂

铁虫 (正式写手)
印象中地塞米松应该偏碱性，你用的什么牌子c18？如果选择高纯硅胶的c18会好一些，或者极性嵌入的c18即可，如果你继续用目前的c18，可以加一点三乙胺扫尾剂也会改善峰形

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8楼2016-06-30 17:54:26
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yangli_sisi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
还是感觉样品被污染的可能性较大，比如配样的容量瓶不干净。有没有重新配样后进针？
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4楼2016-06-30 08:46:04
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烂橙子

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
11楼2016-07-01 20:45:55
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li345665958

新虫 (初入文坛)
标准品是什么溶剂？

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12楼2016-07-02 17:06:33
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普通回帖

sarredongdhw

铜虫 (正式写手)
全部用水或全部用乙腈过呢

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D
2楼2016-06-30 07:29:11
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xiaozzjin

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by sarredongdhw at 2016-06-30 00:29:11
全部用水或全部用乙腈过呢

你说的是把流动相换成纯水或纯已腈吗？这两个倒是没有尝试。我要是尝试这两种能看出什么啊？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2016-06-30 08:07:10
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
sigma 也不是100%保险。你可以做个核磁检查一下。如果真有问题的话给他们的客服打电话，一般会免费更换。

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5楼2016-06-30 09:22:37
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-lizi

新虫 (正式写手)
杂质峰，不是拖尾，今天

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9楼2016-06-30 18:23:27
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
改变流动相，减少拖尾（对称性），也许试样浓度不合适
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10楼2016-06-30 19:53:03
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