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xiaozzjin银虫 (小有名气)
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HPLC谱图求助已有4人参与
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最近刚接触HPLC，目前在用HPLC分析地塞米松，采用实验室已经建立的方法（前人验证很多次，都没问题），用C18柱子，流动相为乙腈/水（40/60），但是我现在的得到的谱图如下： [/img]地塞米松在6.5分钟出峰，峰面积704，旁边有一个杂峰，面积为144。 地塞米松购自Sigma，纯度应该没有问题。刚开始怀疑柱子污染了，换了新的C18柱子，但是还是相同的结果。 后来固定了地塞米松的浓度，改变了一系列条件： 更改乙腈/水比例，70/30，50/50，40/60，30/70，出峰时间有变化，谱图形状不变，两个峰面积的比例也不变。 更改紫外检测波长， 240，254，270，谱图形状不变，两个峰面积的比例也不变。 更改进样量，5uL，20uL，40uL，两个峰面积都减小，但两个峰面积的比例不变。 大家看谱图，那个小的峰算杂质峰还是算拖尾呢？ 对HPLC是新手，现在不知道该如何改进了。在此，请教各位高手，非常感谢。@鸭绿江畔@superyeast@wyy080214@klicking@学术巨星 |
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6楼2016-06-30 13:13:17
7楼2016-06-30 17:51:05
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印象中地塞米松应该偏碱性，你用的什么牌子c18？如果选择高纯硅胶的c18会好一些，或者极性嵌入的c18即可，如果你继续用目前的c18，可以加一点三乙胺扫尾剂也会改善峰形 发自小木虫Android客户端 |
8楼2016-06-30 17:54:26
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4楼2016-06-30 08:46:04
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11楼2016-07-01 20:45:55
12楼2016-07-02 17:06:33
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xiaozzjin
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3楼2016-06-30 08:07:10
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5楼2016-06-30 09:22:37
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9楼2016-06-30 18:23:27
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10楼2016-06-30 19:53:03