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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC谱图求助
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xiaozzjin

银虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 明堂 at 2016-06-30 10:51:05
印象中地塞米松应该偏碱性，你用的什么牌子c18？如果选择高纯硅胶的c18会好一些，或者极性嵌入的

现在在水相中加了0.05%的三乙胺，流动相为40/60 已腈/水，现在后面的那个峰更加明显了，是不是应该提高三乙胺的浓度试试？

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21楼2016-07-06 23:57:05
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xiaozzjin

银虫 (小有名气)
引用回帖:
21楼: Originally posted by xiaozzjin at 2016-07-06 16:57:05
现在在水相中加了0.05%的三乙胺，流动相为40/60 已腈/水，现在后面的那个峰更加明显了，是不是应该提高三乙胺的浓度试试？
...

这是加了三乙胺之后的谱图
HPLC谱图求助



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22楼2016-07-07 00:02:52
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xiaozzjin

银虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by kingdom700 at 2016-07-03 01:13:56
检测器是DAD还是单通道紫外？你可以通过光谱通道看紫外光谱两部分是否一致，一致可能就是流动相酸碱度导致的。如果不一致就选另一个波长，可以避免！

用的是DAD，你说的是图中右侧online plot和最后的谱图是否一致吗？所测样品都是一致的

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23楼2016-07-07 00:06:12
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xiaozzjin

银虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by kingdom700 at 2016-07-03 01:13:56
检测器是DAD还是单通道紫外？你可以通过光谱通道看紫外光谱两部分是否一致，一致可能就是流动相酸碱度导致的。如果不一致就选另一个波长，可以避免！

如下图
HPLC谱图求助-1



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24楼2016-07-07 00:07:19
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明堂

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
21楼: Originally posted by xiaozzjin at 2016-07-06 23:57:05
现在在水相中加了0.05%的三乙胺，流动相为40/60 已腈/水，现在后面的那个峰更加明显了，是不是应该提高三乙胺的浓度试试？
...

一般三乙胺是水相浓度0.1-1%，你的c18具体品牌能说一下嘛，方便判断峰形

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公众号色谱圈，分析仪器创业路，等你我一起改变！
25楼2016-07-07 09:21:38
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明堂

铁虫 (正式写手)
同时，降低乙腈比例可以让两个峰分的更开，比如乙腈20%

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公众号色谱圈，分析仪器创业路，等你我一起改变！
26楼2016-07-07 09:25:25
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ppturtle

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by 烂橙子 at 2016-07-01 20:45:55
c18柱子是不能过纯水的
...

纯水是不能作为C18柱的流动相的

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27楼2016-07-07 09:40:25
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ppturtle

木虫 (正式写手)
梯度洗脱分开两个峰

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28楼2016-07-07 09:41:13
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xiaozzjin

银虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by ppturtle at 2016-07-07 02:41:13
梯度洗脱分开两个峰

谢谢你的建议，今天尝试了下梯度洗脱，用的方法是0分: 80/20（水/已腈）；6分:50/50；8分:90/10，水相中没加三乙胺，两个峰分开了一点，如图所示。你有没有什么建议？我在想也许我应该反过来，逐渐增加水相
HPLC谱图求助-2



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29楼2016-07-07 23:14:00
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xiaozzjin

银虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by 明堂 at 2016-07-07 02:21:38
一般三乙胺是水相浓度0.1-1%，你的c18具体品牌能说一下嘛，方便判断峰形
...

谢谢你的回复，我用的柱子是安捷伦的poroshell 120 EC C18 4微米 （4.6*250mm）。今天试了增加水相 比例，70/30，那个小点的峰移到前面去了，但是两个峰的形状还和上次类似，是连起来的。80/20在90分钟还没有出峰，应该是地塞米松在流动相中溶解度太差。你还有什么建议没有？从目前看没有拖尾，而是杂志峰

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30楼2016-07-08 00:10:08
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