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rhythm2015s铁杆木虫 (正式写手)
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[求助]
杂质精制问题 已有11人参与
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| 该物质溶解性极差，DMF中溶解（不能溶清，浑浊状），甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂，含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清，但不能有效除去杂质，杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制，效果不佳，单杂无法除去。求助大神指点迷津！ |
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tyc_rws
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【答案】应助回帖
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rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2 2016-06-20 14:49:16
rhythm2015s: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-06-21 16:27:28
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2 2016-06-20 14:49:16
rhythm2015s: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-06-21 16:27:28
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楼主没看明白，不是要最佳比例，是要边缘比例！边缘比例才能分离产品和杂质，先不考虑收率只精制杂质！ 40度不是要析晶合格，只是我打个比方的温度，如果正常收率是70%当某温度下只析出7%时杂质是否析出？析出20-30%时杂质是否析出？析出比例？ 母液80%水和80%乙腈对杂质的溶解性有什么区别？哪个比例能更多的溶解杂质？要测试的不是或不只是析出的产品！ 是全过程的每一个细节！~根据这些细节分析怎么能让产品多析出，怎么能让杂质留在母液中！~是你自己开发这个精制工艺！ 算出杂质在不同水和乙腈比例中的溶解度！还需要分析定量，算大约每ml中可溶解杂质多少，产品多少！ 这个过程很累，但做下来之后这个项目才是你做的，才不是参考别人工艺套下来的！ 另外，如果醇类对杂质有效果可以考虑异丙醇！~可以换其他大分子酸！~如樟脑磺酸等 |
13楼2016-06-20 13:13:45
2楼2016-06-18 08:06:09
gwmgyp
版主 (知名作家)
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3楼2016-06-18 09:33:49
rhythm2015s
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4楼2016-06-18 12:10:56
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