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rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
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专业: 药物化学

[求助] 杂质精制问题已有11人参与

该物质溶解性极差，DMF中溶解（不能溶清，浑浊状），甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂，含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清，但不能有效除去杂质，杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制，效果不佳，单杂无法除去。求助大神指点迷津！

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1楼 2016-06-17 22:26:54

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tyc_rws

金虫 (正式写手)

应助: 14 (小学生)
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专业: 有机合成

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2 2016-06-20 14:49:16
rhythm2015s: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-06-21 16:27:28

引用回帖:

11楼: Originally posted by rhythm2015s at 2016-06-20 11:46:50
粗品常温条件不溶于乙腈/水，只有70℃且酸性条件下才能溶解。最佳溶剂比例已经知道，40℃保温析晶、加晶种、活性炭吸附都已经尝试过，都不合格。
乙醇、甲醇/水可以精制合格，但是有生成遗传毒性杂质风险，故不敢 ...

楼主没看明白，不是要最佳比例，是要边缘比例！边缘比例才能分离产品和杂质，先不考虑收率只精制杂质！
40度不是要析晶合格，只是我打个比方的温度，如果正常收率是70%当某温度下只析出7%时杂质是否析出？析出20-30%时杂质是否析出？析出比例？
母液80%水和80%乙腈对杂质的溶解性有什么区别？哪个比例能更多的溶解杂质？要测试的不是或不只是析出的产品！
是全过程的每一个细节！~根据这些细节分析怎么能让产品多析出，怎么能让杂质留在母液中！~是你自己开发这个精制工艺！
算出杂质在不同水和乙腈比例中的溶解度！还需要分析定量，算大约每ml中可溶解杂质多少，产品多少！
这个过程很累，但做下来之后这个项目才是你做的，才不是参考别人工艺套下来的！

另外，如果醇类对杂质有效果可以考虑异丙醇！~可以换其他大分子酸！~如樟脑磺酸等