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rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
金币: 6788.9
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在线: 243.4小时
虫号: 2666738
注册: 2013-09-20
专业: 药物化学

[求助] 杂质精制问题已有11人参与

该物质溶解性极差，DMF中溶解（不能溶清，浑浊状），甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂，含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清，但不能有效除去杂质，杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制，效果不佳，单杂无法除去。求助大神指点迷津！

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1楼 2016-06-17 22:26:54

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rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

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引用回帖:

10楼: Originally posted by tyc_rws at 2016-06-20 11:14:20
一般来说，如果是对甲苯磺酸盐已经可溶解了，8成以上能纯化掉
一般方法是用已经可溶解的乙腈和水改变比例，改变析晶方式，分别测试8成可以解决

比如水比例大到80%已经开始有少量不溶了，滤一下再析晶，测试少量 ...

粗品常温条件不溶于乙腈/水，只有70℃且酸性条件下才能溶解。最佳溶剂比例已经知道，40℃保温析晶、加晶种、活性炭吸附都已经尝试过，都不合格。
乙醇、甲醇/水可以精制合格，但是有生成遗传毒性杂质风险，故不敢尝试。