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rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

应助: 4 (幼儿园)
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专业: 药物化学

[求助] 杂质精制问题已有11人参与

该物质溶解性极差，DMF中溶解（不能溶清，浑浊状），甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂，含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清，但不能有效除去杂质，杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制，效果不佳，单杂无法除去。求助大神指点迷津！

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2025年药学专业求调剂已经有1人回复

1楼 2016-06-17 22:26:54

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tyc_rws

金虫 (正式写手)

应助: 14 (小学生)
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专业: 有机合成

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-06-20 14:48:02

一般来说，如果是对甲苯磺酸盐已经可溶解了，8成以上能纯化掉
一般方法是用已经可溶解的乙腈和水改变比例，改变析晶方式，分别测试8成可以解决

比如水比例大到80%已经开始有少量不溶了，滤一下再析晶，测试少量不溶，后来的析晶，还有高温和低温母液，看各项里杂质情况
或是20度析晶，你在40度时长时间搅拌，只能析出少量，你看看刚开始析出的是什么，这样把实验分解做细，就能找出产品和杂质的溶解特性，之后就会找到精制方法的。
这种精制就是靠分析的多次测试堆出来的，千万别说测试不方便，测不了那么多样，那就没办法了！~