应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 杂质精制问题
51/1返回列表
查看: 2782  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 杂质精制问题 已有11人参与

该物质溶解性极差，DMF中溶解（不能溶清，浑浊状），甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂，含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清，但不能有效除去杂质，杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制，效果不佳，单杂无法除去。求助大神指点迷津！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-06-17 22:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-06-20 14:46:34
rhythm2015s: 金币+1, ★有帮助 2016-06-21 16:26:57
如果有条件，建议试一下高速逆流制备色谱吧，也许还有可能实现
赞一下(1人) 回复此楼
gwmgyp
3楼2016-06-18 09:33:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

zkris

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-06-20 14:46:24
rhythm2015s: 金币+1, ★有帮助 2016-06-21 16:26:47
1.盐的溶解性差，是否可以考虑游离成母核再纯化。
2.乙腈水溶清后可以考虑活性炭吸附等物理方法
3.过柱或者制备
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2016-06-18 08:06:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-06-18 09:33:49
如果有条件，建议试一下高速逆流制备色谱吧，也许还有可能实现

含量只有0.3%，制备色谱能分离出来吗？
赞一下 回复此楼
4楼2016-06-18 12:10:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-06-20 14:47:02
rhythm2015s: 金币+1, ★有帮助 2016-06-21 16:27:10
只要可以分离开，这个杂质完全可以通过制备色谱除去
赞一下(1人) 回复此楼
一入科研深似海，从此假日是路人
5楼2016-06-18 13:58:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 学硕274求调剂 +3 Li李鱼 2026-03-26 3/150 2026-03-26 18:32 by 提出方法的提出�
[硕博家园] 北京林业大学硕导招生广告 +5 kongweilin 2026-03-26 7/350 2026-03-26 14:37 by mapenggao
[考研] 一志愿河工大 081700 276求调剂 +4 地球绕着太阳转 2026-03-23 4/200 2026-03-26 14:27 by zzll406
[考研] 一志愿北京化工大学材料与化工 264分各科过A区国家线 +6 哈哈157349 2026-03-21 6/300 2026-03-26 10:39 by 醉在风里
[考研] 材料求调剂 +4 .m.. 2026-03-25 4/200 2026-03-25 21:30 by peike
[考研] 考研一志愿苏州大学初始315（英一）求调剂 +3 sbdksD 2026-03-24 4/200 2026-03-25 18:16 by xcjcqu
[考研] 求b区院校调剂 +4 周56 2026-03-24 5/250 2026-03-25 17:12 by yishunmin
[考研] 333求调剂 +6 87639 2026-03-21 11/550 2026-03-25 16:17 by 87639
[考研] 347求调剂 +4 L when 2026-03-25 4/200 2026-03-25 13:37 by cocolv
[考研] 材料学硕，求调剂 6+4 糖葫芦888ll 2026-03-22 9/450 2026-03-25 11:19 by greychen00
[考研] 286求调剂 +11 Faune 2026-03-21 11/550 2026-03-25 10:11 by 雾散后相遇lc
[考研] 07化学280分求调剂 +7 722865 2026-03-23 7/350 2026-03-25 09:29 by aa331100
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-24 5/250 2026-03-24 15:46 by 星空星月
[考研] 341求调剂(一志愿湖南大学070300) +5 番茄头--- 2026-03-22 6/300 2026-03-23 23:45 by Txy@872106
[考研] 一志愿北京化工大学 070300 学硕 336分 求调剂 +7 vv迷 2026-03-22 7/350 2026-03-23 23:44 by Txy@872106
[考研] 384求调剂 +3 子系博 2026-03-22 6/300 2026-03-23 21:45 by 子系博
[论文投稿] 急发核心期刊论文 +3 贤达问津 2026-03-23 5/250 2026-03-23 17:13 by 妹子不好惹
[考研] 276求调剂 +3 YNRYG 2026-03-21 4/200 2026-03-23 08:31 by 醉在风里
[考研] 275求调剂 +6 shansx 2026-03-22 8/400 2026-03-22 15:27 by barlinike
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭