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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 杂质精制问题 已有11人参与

该物质溶解性极差,DMF中溶解(不能溶清,浑浊状),甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂,含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清,但不能有效除去杂质,杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制,效果不佳,单杂无法除去。求助大神指点迷津!
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淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-06-20 14:47:02
rhythm2015s: 金币+1, 有帮助 2016-06-21 16:27:10
只要可以分离开,这个杂质完全可以通过制备色谱除去
一入科研深似海,从此假日是路人
5楼2016-06-18 13:58:31
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查看全部 22 个回答

zkris

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-06-20 14:46:24
rhythm2015s: 金币+1, 有帮助 2016-06-21 16:26:47
1.盐的溶解性差,是否可以考虑游离成母核再纯化。
2.乙腈水溶清后可以考虑活性炭吸附等物理方法
3.过柱或者制备
2楼2016-06-18 08:06:09
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gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-06-20 14:46:34
rhythm2015s: 金币+1, 有帮助 2016-06-21 16:26:57
如果有条件,建议试一下高速逆流制备色谱吧,也许还有可能实现
gwmgyp
3楼2016-06-18 09:33:49
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rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-06-18 09:33:49
如果有条件,建议试一下高速逆流制备色谱吧,也许还有可能实现

含量只有0.3%,制备色谱能分离出来吗?
4楼2016-06-18 12:10:56
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