应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 杂质精制问题
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 2787  |  回复: 21
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)

[求助] 杂质精制问题 已有11人参与

该物质溶解性极差，DMF中溶解（不能溶清，浑浊状），甲醇微溶。分析显示粗品中存在一处较大单杂，含量为0.34%。由于产品是TsOH·H2O盐。使用乙腈/水混合溶剂在70℃时可以溶清，但不能有效除去杂质，杂质含量几乎不变。尝试过多种溶剂精制，效果不佳，单杂无法除去。求助大神指点迷津！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-06-17 22:26:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

淡淡幽雅

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢参与交流 2016-06-20 14:47:02
rhythm2015s: 金币+1, ★有帮助 2016-06-21 16:27:10
只要可以分离开，这个杂质完全可以通过制备色谱除去
赞一下(1人) 回复此楼
一入科研深似海，从此假日是路人
5楼2016-06-18 13:58:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答

zkris

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-06-20 14:46:24
rhythm2015s: 金币+1, ★有帮助 2016-06-21 16:26:47
1.盐的溶解性差，是否可以考虑游离成母核再纯化。
2.乙腈水溶清后可以考虑活性炭吸附等物理方法
3.过柱或者制备
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2016-06-18 08:06:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
rhythm2015s(星海慧儿代发): 金币+2, 多谢参与交流 2016-06-20 14:46:34
rhythm2015s: 金币+1, ★有帮助 2016-06-21 16:26:57
如果有条件，建议试一下高速逆流制备色谱吧，也许还有可能实现
赞一下(1人) 回复此楼
gwmgyp
3楼2016-06-18 09:33:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rhythm2015s

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-06-18 09:33:49
如果有条件，建议试一下高速逆流制备色谱吧，也许还有可能实现

含量只有0.3%，制备色谱能分离出来吗？
赞一下 回复此楼
4楼2016-06-18 12:10:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 22 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 307求调剂 +8 超级伊昂大王 2026-03-24 9/450 2026-03-27 15:34 by 超级伊昂大王
[考研] 286求调剂 +7 PolarBear11 2026-03-26 7/350 2026-03-27 15:21 by caszguilin
[考研] 085602 化工专硕 338分 求调剂 +6 路痴小琪 2026-03-27 6/300 2026-03-27 15:16 by 星空星月
[考研] 299求调剂 +6 嗯嗯嗯嗯2 2026-03-27 6/300 2026-03-27 12:43 by 果果妈咪
[考研] 085601 材料工程 313分 求调剂 +5 Ong3 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:24 by goldfish51
[考研] 0703化学/290求调剂/本科经历丰富/工科也可 +7 丹青奶盖 2026-03-26 8/400 2026-03-27 11:24 by 丹青奶盖
[考研] 材料求调剂 +5 .m.. 2026-03-25 5/250 2026-03-27 11:08 by 不吃魚的貓
[考研] 292求调剂 +4 求求了收下我吧� 2026-03-26 4/200 2026-03-27 10:37 by zhshch
[考研] 286求调剂 +4 lim0922 2026-03-26 4/200 2026-03-27 10:28 by guoweigw
[考研] 一志愿北化求调剂 +3 Jsman 2026-03-22 3/150 2026-03-26 21:06 by ajpv风雷
[考研] 材料277求调剂 +5 min3 2026-03-24 5/250 2026-03-26 15:13 by zzll406
[考研] 263求调剂 +6 yqdszhdap－ 2026-03-22 10/500 2026-03-26 13:11 by 公瑾逍遥
[考研] 303求调剂 +6 蓝山月 2026-03-25 6/300 2026-03-25 22:47 by 418490947
[考研] 材料调剂 +3 iwinso 2026-03-23 3/150 2026-03-25 11:29 by greychen00
[考研] 上海电力大学材料防护与新材料重点实验室招收调剂研究生（材料、化学、电化学，环境） +4 我爱学电池 2026-03-23 4/200 2026-03-25 00:59 by 1027_324
[考研] 292求调剂 +4 鹅鹅鹅额额额额� 2026-03-24 4/200 2026-03-24 16:41 by peike
[考研] 080500求调剂 +3 zzzzfan 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:38 by barlinike
[考研] 291求调剂 +3 HanBeiNingZC 2026-03-24 3/150 2026-03-24 16:34 by barlinike
[论文投稿] 急发核心期刊论文 +3 贤达问津 2026-03-23 5/250 2026-03-23 17:13 by 妹子不好惹
[考研] 306求调剂 +5 来好运来来来 2026-03-22 5/250 2026-03-22 16:17 by BruceLiu320
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭