应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教有关NH3-TPD的问题
52/1返回列表
查看: 1494  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

pcchemist

金虫 (正式写手)

[交流] 请教有关NH3-TPD的问题

最近用NH3-TPD表征MnO2/Al2O3，本希望说明碱修饰后，会中和掉催化剂的酸性位。催化剂的表面酸性位有两种，应该有两处相对强的脱附峰，但做出的TPD却是下面这种情况：





脱附峰没有那么圆滑，且基线漂移的太大。是什么原因造成的？样品的问题(以前做ZSM-5出来的峰比较好)？还是操作上的问题？

条件----NH3-TPD是自己搭的装置，TCD检测，高纯He为载气，样品量0.2g。样品在吸附NH3前在500度处理4h；然后用注射器打NH3，120度吹扫2h，除物理吸附的NH3；然后采用10度/分的升温速率脱附NH3。脱附出的NH3采用冷阱收集后，再用四通阀切换至色谱，利用TCD检测，进行定量。

[ Last edited by pcchemist on 2008-11-3 at 17:05 ]
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-11-03 16:59:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lggm208

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
把程序升温速率调小一点就可以了吧
赞一下(10人) 回复此楼
注册八年，青春已去，情怀不变
11楼2008-11-21 17:25:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
★
pcchemist(金币+1,VIP+0):确实是有水的存在，这可能是打NH3的时候带入的或者载气本身就含有少量水，而且我们将用冷井收集下来的NH3切换至气谱分析时，会有H2O峰出来。但如果是H2O的干扰，那么我们在做其它的样品时，也应该有这个问题，但我们在做ZSM-5时，峰形还是不错的。困此，有没有可能是催化剂本身的性质造成的？Al2O3是不是在做NH3-TPD时，都会出现这种情况？
我们的载气用的是Ar
我也看不懂~~~
赞一下(1人) 回复此楼
偶滴新浪微博，欢迎加粉~~http://weibo.com/u/1874222543
2楼2008-11-03 21:15:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lavenpio

木虫 (正式写手)
★
pcchemist(金币+1,VIP+0):确实是有水的存在，这可能是打NH3的时候带入的或者载气本身就含有少量水，而且我们将用冷井收集下来的NH3切换至气谱分析时，会有H2O峰出来。但如果是H2O的干扰，那么我们在做其它的样品时，也应该有这个问题，但我们在做ZSM-5时，峰形还是不错的。困此，有没有可能是催化剂本身的性质造成的？Al2O3是不是在做NH3-TPD时，都会出现这种情况？
是不是有水的信号在里面啊
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2008-11-04 08:58:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thfeng

木虫 (正式写手)
★
pcchemist(金币+1,VIP+0):谢谢！我试过反催化剂量减小，峰形会好很多，但信号就更弱了（本来TCD的信号就不太好）。在问一下，是不是与载体Al2O3有关，我们做ZSM-5的时候两个脱附峰非常明显？用注射器打NH3，我是用的100ml的注射器打5次，从量上说应该是足够了。脱附温度，我们一般做到600度，再往上升，都会出现上翘的现象，这可能是我们这台吸附仪本身的问题。
催化剂用量减少载气流速大点点看看，如果载气流速压力太低，流速不好控制吧，另外能否再做高点温度，峰是不是没有出完全啊？
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2008-11-04 09:18:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 面上没中，邀请各位路过的虫友分析一下分数 +3 jackleilei 2026-09-03 3/150 2026-09-03 19:13 by god_tian
[硕博家园] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 8/400 2026-09-03 18:50 by jyNB2vrbdUpR
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 YLHlRHNwYkce 2026-09-02 11/550 2026-09-03 18:42 by jyNB2vrbdUpR
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 rFEsUBKXRll0 2026-09-02 6/300 2026-09-03 16:49 by T0rGB46095mJ
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 8/400 2026-09-03 16:38 by T0rGB46095mJ
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 5/250 2026-09-03 16:38 by T0rGB46095mJ
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 10/500 2026-09-03 16:27 by T0rGB46095mJ
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 8/400 2026-09-03 14:48 by T0rGB46095mJ
[基金申请] 国社科又开始会评了，不知道这次命运如何 +10 雨打竹帘 2026-08-30 14/700 2026-09-03 13:17 by qsd10086
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ero8OE6tv9cu 2026-09-02 4/200 2026-09-03 03:14 by rM1TE0WVDIIY
[基金申请] 科研人应该花精力去思考如何解决问题，而不是去凝练问题 +7 瞬息宇宙 2026-09-01 14/700 2026-09-02 17:33 by ma0526
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +5 瞬息宇宙 2026-08-31 5/250 2026-09-02 10:13 by 雨冰共舞
[基金申请] 面上函评意见出来了，像什么等级？ 20+4 Tsingking1 2026-08-27 17/850 2026-09-01 19:51 by 超级无敌华子
[论文投稿] 小白求助 投论文要求的highlights应该如何写 5+3 l1963982152 2026-08-29 4/200 2026-09-01 09:04 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 面上意见出来了 +12 黄鸟于飞Chao 2026-08-29 23/1150 2026-08-31 18:57 by 黄鸟于飞Chao
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 中青基了要发朋友圈吗？ +7 349506619 2026-08-28 7/350 2026-08-31 13:39 by 冼亮淀粉酶
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已，这评审意见是按照杰青的条件评的吧？ +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭