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请教有关NH3-TPD的问题
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最近用NH3-TPD表征MnO2/Al2O3，本希望说明碱修饰后，会中和掉催化剂的酸性位。催化剂的表面酸性位有两种，应该有两处相对强的脱附峰，但做出的TPD却是下面这种情况： 脱附峰没有那么圆滑，且基线漂移的太大。是什么原因造成的？样品的问题(以前做ZSM-5出来的峰比较好)？还是操作上的问题？ 条件----NH3-TPD是自己搭的装置，TCD检测，高纯He为载气，样品量0.2g。样品在吸附NH3前在500度处理4h；然后用注射器打NH3，120度吹扫2h，除物理吸附的NH3；然后采用10度/分的升温速率脱附NH3。脱附出的NH3采用冷阱收集后，再用四通阀切换至色谱，利用TCD检测，进行定量。 [ Last edited by pcchemist on 2008-11-3 at 17:05 ] |
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