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请教有关NH3-TPD的问题
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最近用NH3-TPD表征MnO2/Al2O3，本希望说明碱修饰后，会中和掉催化剂的酸性位。催化剂的表面酸性位有两种，应该有两处相对强的脱附峰，但做出的TPD却是下面这种情况： 脱附峰没有那么圆滑，且基线漂移的太大。是什么原因造成的？样品的问题(以前做ZSM-5出来的峰比较好)？还是操作上的问题？ 条件----NH3-TPD是自己搭的装置，TCD检测，高纯He为载气，样品量0.2g。样品在吸附NH3前在500度处理4h；然后用注射器打NH3，120度吹扫2h，除物理吸附的NH3；然后采用10度/分的升温速率脱附NH3。脱附出的NH3采用冷阱收集后，再用四通阀切换至色谱，利用TCD检测，进行定量。 [ Last edited by pcchemist on 2008-11-3 at 17:05 ] |
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yutian.35(金币+2,VIP+0):很详细，谢谢！
yutian.35(金币+0,VIP+0):请问，用质谱检测的话能定量吗？
pcchemist(金币+1,VIP+0):“脱附出的NH3采用冷阱收集后，再用四通阀切换至色谱”--主要是针对TCD信号弱的原因，分两段将程序升温脱附出来的NH3冷下来，等全部脱附完之后，再用四通阀切换气路，将原来冷凝在冷阱中的NH3重新吹入TCD，这样可以提高信号强，实现定量。目前实验室没有质谱，所以也不能考虑了。当然采用质谱，定量效果会好许多。
yutian.35(金币+2,VIP+0):很详细，谢谢！
yutian.35(金币+0,VIP+0):请问，用质谱检测的话能定量吗？
pcchemist(金币+1,VIP+0):“脱附出的NH3采用冷阱收集后，再用四通阀切换至色谱”--主要是针对TCD信号弱的原因，分两段将程序升温脱附出来的NH3冷下来，等全部脱附完之后，再用四通阀切换气路，将原来冷凝在冷阱中的NH3重新吹入TCD，这样可以提高信号强，实现定量。目前实验室没有质谱，所以也不能考虑了。当然采用质谱，定量效果会好许多。
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首先我不是很明白你的“脱附出的NH3采用冷阱收集后，再用四通阀切换至色谱”是怎么样分析的，这样不是不能连续的分析了吗？ 三氧化二铝的酸中心分布很宽的，你可以参考下我传上来的文献和田部浩三的“固体酸碱及及催化性质”一书，你可以做一个纯样品对比一下。 我个人认为NH3－ＴＰＤ还是不要用冷阱的好，因为会有一部分ＮＨ３也冷凝下来，最好的方法还是用质谱，实在没有就用碱性的固体干燥剂吸一下水，论坛里面有许多这方面的讨论的，你可以搜一下， 如果所有的方法都试过了，作出的就是这个样子，那可能是你的样品就是这样子，因为方法做出的氧化铝峰形也是不一样的 |
8楼2008-11-05 15:43:08
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