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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 请教有关NH3-TPD的问题
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pcchemist

金虫 (正式写手)

[交流] 请教有关NH3-TPD的问题

最近用NH3-TPD表征MnO2/Al2O3，本希望说明碱修饰后，会中和掉催化剂的酸性位。催化剂的表面酸性位有两种，应该有两处相对强的脱附峰，但做出的TPD却是下面这种情况：





脱附峰没有那么圆滑，且基线漂移的太大。是什么原因造成的？样品的问题(以前做ZSM-5出来的峰比较好)？还是操作上的问题？

条件----NH3-TPD是自己搭的装置，TCD检测，高纯He为载气，样品量0.2g。样品在吸附NH3前在500度处理4h；然后用注射器打NH3，120度吹扫2h，除物理吸附的NH3；然后采用10度/分的升温速率脱附NH3。脱附出的NH3采用冷阱收集后，再用四通阀切换至色谱，利用TCD检测，进行定量。

[ Last edited by pcchemist on 2008-11-3 at 17:05 ]
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1楼 2008-11-03 16:59:24
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小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......
★
pcchemist(金币+1,VIP+0):确实是有水的存在，这可能是打NH3的时候带入的或者载气本身就含有少量水，而且我们将用冷井收集下来的NH3切换至气谱分析时，会有H2O峰出来。但如果是H2O的干扰，那么我们在做其它的样品时，也应该有这个问题，但我们在做ZSM-5时，峰形还是不错的。困此，有没有可能是催化剂本身的性质造成的？Al2O3是不是在做NH3-TPD时，都会出现这种情况？
我们的载气用的是Ar
我也看不懂~~~
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偶滴新浪微博，欢迎加粉~~http://weibo.com/u/1874222543
2楼2008-11-03 21:15:33
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lavenpio

木虫 (正式写手)
★
pcchemist(金币+1,VIP+0):确实是有水的存在，这可能是打NH3的时候带入的或者载气本身就含有少量水，而且我们将用冷井收集下来的NH3切换至气谱分析时，会有H2O峰出来。但如果是H2O的干扰，那么我们在做其它的样品时，也应该有这个问题，但我们在做ZSM-5时，峰形还是不错的。困此，有没有可能是催化剂本身的性质造成的？Al2O3是不是在做NH3-TPD时，都会出现这种情况？
是不是有水的信号在里面啊
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3楼2008-11-04 08:58:59
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thfeng

木虫 (正式写手)
★
pcchemist(金币+1,VIP+0):谢谢！我试过反催化剂量减小，峰形会好很多，但信号就更弱了（本来TCD的信号就不太好）。在问一下，是不是与载体Al2O3有关，我们做ZSM-5的时候两个脱附峰非常明显？用注射器打NH3，我是用的100ml的注射器打5次，从量上说应该是足够了。脱附温度，我们一般做到600度，再往上升，都会出现上翘的现象，这可能是我们这台吸附仪本身的问题。
催化剂用量减少载气流速大点点看看，如果载气流速压力太低，流速不好控制吧，另外能否再做高点温度，峰是不是没有出完全啊？
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4楼2008-11-04 09:18:36
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mysky_010

金虫 (初入文坛)
★
pcchemist(金币+1,VIP+0):谢谢指点！本来以前是用0.1g样品的，做出来的峰形太差，而且信号太弱了，才考虑采用0.2g催化剂，本希望会对信号有所改主善，但结果更差，不仅峰形变差了，而且基线漂移的更大，峰的位置也向高温方向移动的几十度，这可能是由于脱附的NH3发生了严重的再吸附造成的。针对你的建议，我把催化剂用量改为0.1g，重新测试。顺便问一下，是不是载体Al2O3本身就会出现这种情况？
同意楼上的啊，催化剂的量可能太多。还有你氨气吸附的时候用注射器，吸附是不是够充分？另外建议你有条件的话，MnO2的也做一下，对比对比。呵呵   参考参考啊！
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欢迎催化的同学成为我得朋友，尤其是做分子筛的！
5楼2008-11-04 09:39:33
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xiaocong

金虫 (著名写手)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助！
伽玛三氧化铝ＮＨ３－ＴＰＤ峰就是这个样子，很宽，
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6楼2008-11-04 10:30:17
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pcchemist

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaocong at 2008-11-4 10:30:
伽玛三氧化铝ＮＨ３－ＴＰＤ峰就是这个样子，很宽，

有没有办法可以改进？可以使峰形好看一点。
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7楼2008-11-04 14:55:25
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xiaocong

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
yutian.35(金币+2,VIP+0):很详细，谢谢！
yutian.35(金币+0,VIP+0):请问，用质谱检测的话能定量吗？
pcchemist(金币+1,VIP+0):“脱附出的NH3采用冷阱收集后，再用四通阀切换至色谱”--主要是针对TCD信号弱的原因，分两段将程序升温脱附出来的NH3冷下来，等全部脱附完之后，再用四通阀切换气路，将原来冷凝在冷阱中的NH3重新吹入TCD，这样可以提高信号强，实现定量。目前实验室没有质谱，所以也不能考虑了。当然采用质谱，定量效果会好许多。
首先我不是很明白你的“脱附出的NH3采用冷阱收集后，再用四通阀切换至色谱”是怎么样分析的，这样不是不能连续的分析了吗？
三氧化二铝的酸中心分布很宽的，你可以参考下我传上来的文献和田部浩三的“固体酸碱及及催化性质”一书，你可以做一个纯样品对比一下。
我个人认为NH3－ＴＰＤ还是不要用冷阱的好，因为会有一部分ＮＨ３也冷凝下来，最好的方法还是用质谱，实在没有就用碱性的固体干燥剂吸一下水，论坛里面有许多这方面的讨论的，你可以搜一下，
如果所有的方法都试过了，作出的就是这个样子，那可能是你的样品就是这样子，因为方法做出的氧化铝峰形也是不一样的
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8楼2008-11-05 15:43:08
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ryxtony

银虫 (小有名气)
★
yutian.35(金币+1,VIP+0):感谢热心应助！请问，在 NH3-TPD图上能看出B酸和L酸吗？我看您的图上标出了B酸和L酸。谢谢
引用回帖:
Originally posted by pcchemist at 2008-11-3 16:59:
最近用NH3-TPD表征MnO2/Al2O3，本希望说明碱修饰后，会中和掉催化剂的酸性位。催化剂的表面酸性位有两种，应该有两处相对强的脱附峰，但做出的TPD却是下面这种情况：



[img]http://p11.freep.cn/p.aspx?u=v ...

虽然这个峰的样子不是很好看，但是也还是差不多是正确的。给你看看我做的，你自己对比一下。
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大力水手爱吃菠菜
9楼2008-11-06 00:52:48
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liuqianqia

银虫 (小有名气)
信号比较弱
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10楼2008-11-21 14:51:20
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