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pcchemist

金虫 (正式写手)

[交流] 请教有关NH3-TPD的问题

最近用NH3-TPD表征MnO2/Al2O3,本希望说明碱修饰后,会中和掉催化剂的酸性位。催化剂的表面酸性位有两种,应该有两处相对强的脱附峰,但做出的TPD却是下面这种情况:





脱附峰没有那么圆滑,且基线漂移的太大。是什么原因造成的?样品的问题(以前做ZSM-5出来的峰比较好)?还是操作上的问题?

条件----NH3-TPD是自己搭的装置,TCD检测,高纯He为载气,样品量0.2g。样品在吸附NH3前在500度处理4h;然后用注射器打NH3,120度吹扫2h,除物理吸附的NH3;然后采用10度/分的升温速率脱附NH3。脱附出的NH3采用冷阱收集后,再用四通阀切换至色谱,利用TCD检测,进行定量。

[ Last edited by pcchemist on 2008-11-3 at 17:05 ]
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lavenpio

木虫 (正式写手)

★
pcchemist(金币+1,VIP+0):确实是有水的存在,这可能是打NH3的时候带入的或者载气本身就含有少量水,而且我们将用冷井收集下来的NH3切换至气谱分析时,会有H2O峰出来。但如果是H2O的干扰,那么我们在做其它的样品时,也应该有这个问题,但我们在做ZSM-5时,峰形还是不错的。困此,有没有可能是催化剂本身的性质造成的?Al2O3是不是在做NH3-TPD时,都会出现这种情况?
是不是有水的信号在里面啊
3楼2008-11-04 08:58:59
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查看全部 14 个回答

小曼

铁杆木虫 (文坛精英)

得瑟的玉米妞......

★
pcchemist(金币+1,VIP+0):确实是有水的存在,这可能是打NH3的时候带入的或者载气本身就含有少量水,而且我们将用冷井收集下来的NH3切换至气谱分析时,会有H2O峰出来。但如果是H2O的干扰,那么我们在做其它的样品时,也应该有这个问题,但我们在做ZSM-5时,峰形还是不错的。困此,有没有可能是催化剂本身的性质造成的?Al2O3是不是在做NH3-TPD时,都会出现这种情况?
我们的载气用的是Ar
我也看不懂~~~
偶滴新浪微博,欢迎加粉~~http://weibo.com/u/1874222543
2楼2008-11-03 21:15:33
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thfeng

木虫 (正式写手)

★
pcchemist(金币+1,VIP+0):谢谢!我试过反催化剂量减小,峰形会好很多,但信号就更弱了(本来TCD的信号就不太好)。在问一下,是不是与载体Al2O3有关,我们做ZSM-5的时候两个脱附峰非常明显?用注射器打NH3,我是用的100ml的注射器打5次,从量上说应该是足够了。脱附温度,我们一般做到600度,再往上升,都会出现上翘的现象,这可能是我们这台吸附仪本身的问题。
催化剂用量减少载气流速大点点看看,如果载气流速压力太低,流速不好控制吧,另外能否再做高点温度,峰是不是没有出完全啊?
4楼2008-11-04 09:18:36
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mysky_010

金虫 (初入文坛)

★
pcchemist(金币+1,VIP+0):谢谢指点!本来以前是用0.1g样品的,做出来的峰形太差,而且信号太弱了,才考虑采用0.2g催化剂,本希望会对信号有所改主善,但结果更差,不仅峰形变差了,而且基线漂移的更大,峰的位置也向高温方向移动的几十度,这可能是由于脱附的NH3发生了严重的再吸附造成的。针对你的建议,我把催化剂用量改为0.1g,重新测试。顺便问一下,是不是载体Al2O3本身就会出现这种情况?
同意楼上的啊,催化剂的量可能太多。还有你氨气吸附的时候用注射器,吸附是不是够充分?另外建议你有条件的话,MnO2的也做一下,对比对比。呵呵   参考参考啊!
欢迎催化的同学成为我得朋友,尤其是做分子筛的!
5楼2008-11-04 09:39:33
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