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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » TCD和FID检测器联用，为何FID上也会出空气的峰？？
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lhq1989

木虫 (小有名气)

[求助] TCD和FID检测器联用，为何FID上也会出空气的峰？？ 已有1人参与

楼主刚接触气相色谱不久，用的是一台较老的安捷伦6890N色谱，检测微量的CO、H2、CH4、C2H4和CO2（含量较大）等，用的是TDX-01填充柱，TCD检测器和装有甲烷转化炉的FID检测器联用，没有CO2的反吹，在进纯的CO2气体（99.99%）时，在TCD检测器上会出一个空气的峰，如图两分钟左右的峰（红色信号为TCD,蓝色信号为FID），(色谱气路和内部都已验过漏，没有漏点..)，退一步说，假设有漏气点，在TCD上出现空气峰可以理解（确认为空气峰，在柱温降低后会出现N、O的肩峰），在经甲烷转化炉后的FID上为何也出现对应的峰？而且两个检测器上对应的空气峰的强度变化一致（TCD上的峰高，FID上也会相应变高）？    8分钟左右为CO2的峰。    在进含有CO的气体时，这个空气峰会和CO的峰部分重合，影响分析，见另外一个图，红色为FID,空气峰后有一个高的CO峰。
跪求色谱大神，能给予合理的解释吗？



@wyy080214@superyeast@鸭绿江畔
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1楼 2016-05-25 15:24:14
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lhq1989: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 多谢虫友的耐心回答~ 2016-05-30 08:37:28
FID不会出空气风，再有你的检测器是怎么连接，串联吗？串联的话不能直接把两张图这样叠加定性！
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3楼2016-05-27 11:14:42
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lhq1989 at 2016-05-27 15:28:18
从进样的组分和峰面积可以判定，在FID上和TCD空气对应的峰应该是由空气引起的，况且整个管路也不长，流速很快，出峰基本没有延时，就像两个检测器上出CO2峰的时间，几乎是同时出的。您的意思是FID上出的峰不是空气 ...

有一种可能，就是不同的组分共流出，就是说TCD的空气峰由多种组分，有的组分在FID上有信号。进单纯的空气在FID上有峰吗？再有就是FID上没有CO2的峰。
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9楼2016-05-27 17:19:11
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lhq1989 at 2016-05-29 13:51:25
你好，FID上的这个峰会是因为空气中的CO2转化而来的吗？空气中的CO2是先出，还是会和体系中的CO2一起在后面出？...

这个我说不上，你能不能把甲烷转化炉关掉进一下空气看看FID上会不会出锋，如果不出风，说明式转化炉的影响
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12楼2016-05-29 14:28:41
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shi102241218

木虫 (著名写手)
这个不一定，你前面说了，CO和CO2都可转化为甲烷的，也可能是CO的，在确保样品中没有CO，并且在关闭甲烷转化炉条件下进过甲烷标样，可以这样认为。需要说的就是空气中的CO2量很低，不会有太大的风
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14楼2016-05-30 08:16:13
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普通回帖

lhq1989

木虫 (小有名气)
要沉了吗？肿么没人回答啊~~
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2楼2016-05-25 19:10:33
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lhq1989

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-27 11:14:42
FID不会出空气风，再有你的检测器是怎么连接，串联吗？串联的话不能直接把两张图这样叠加定性！

对，是串联使用的，先TCD再经转化炉后FID检测；进过标准气，可以确认，能相对应上，而且进纯空气的时候那个峰面积是增加的，在FID上的峰也增加，如果关掉转化炉，FID上就基本没有空气这个峰，怎么解释....多谢您的回复！
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4楼2016-05-27 13:03:27
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by lhq1989 at 2016-05-27 13:03:27
对，是串联使用的，先TCD再经转化炉后FID检测；进过标准气，可以确认，能相对应上，而且进纯空气的时候那个峰面积是增加的，在FID上的峰也增加，如果关掉转化炉，FID上就基本没有空气这个峰，怎么解释....多谢您的 ...

既然是串联，那么两个检测器所得相应谱图，即使出峰在同一时间，也不是一种物质，因为走的路程不同
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5楼2016-05-27 14:31:54
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lhq1989

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-27 14:31:54
既然是串联，那么两个检测器所得相应谱图，即使出峰在同一时间，也不是一种物质，因为走的路程不同...

从进样的组分和峰面积可以判定，在FID上和TCD空气对应的峰应该是由空气引起的，况且整个管路也不长，流速很快，出峰基本没有延时，就像两个检测器上出CO2峰的时间，几乎是同时出的。您的意思是FID上出的峰不是空气峰？那可能是什么原因引起的呢？如果TCD上空气峰变大，这个峰也会变大，又该如何解释呢...  会是因为空气和转化炉内残留的每种物质在高温下发生了反应生成了其他物质引起的吗？
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6楼2016-05-27 15:28:18
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风萧月笛

铁虫 (小有名气)
用什么做载气呢

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7楼2016-05-27 16:11:47
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lhq1989

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 风萧月笛 at 2016-05-27 16:11:47
用什么做载气呢

你好，用的高纯Ar
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8楼2016-05-27 16:59:29
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lhq1989

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-27 17:19:11
有一种可能，就是不同的组分共流出，就是说TCD的空气峰由多种组分，有的组分在FID上有信号。进单纯的空气在FID上有峰吗？再有就是FID上没有CO2的峰。...

加了甲烷转化炉的，CO和CO2在FID上会转化为两个CH4的峰。进单纯的空气在FID上也有峰，而且随着TCD的空气峰变大FID上对应的峰也变大...
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10楼2016-05-27 18:28:58
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