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lhq1989

木虫 (小有名气)

[求助] TCD和FID检测器联用,为何FID上也会出空气的峰??已有1人参与

楼主刚接触气相色谱不久,用的是一台较老的安捷伦6890N色谱,检测微量的CO、H2、CH4、C2H4和CO2(含量较大)等,用的是TDX-01填充柱,TCD检测器和装有甲烷转化炉的FID检测器联用,没有CO2的反吹,在进纯的CO2气体(99.99%)时,在TCD检测器上会出一个空气的峰,如图两分钟左右的峰(红色信号为TCD,蓝色信号为FID),(色谱气路和内部都已验过漏,没有漏点..),退一步说,假设有漏气点,在TCD上出现空气峰可以理解(确认为空气峰,在柱温降低后会出现N、O的肩峰),在经甲烷转化炉后的FID上为何也出现对应的峰?而且两个检测器上对应的空气峰的强度变化一致(TCD上的峰高,FID上也会相应变高)?    8分钟左右为CO2的峰。    在进含有CO的气体时,这个空气峰会和CO的峰部分重合,影响分析,见另外一个图,红色为FID,空气峰后有一个高的CO峰。
跪求色谱大神,能给予合理的解释吗?



@wyy080214@superyeast@鸭绿江畔
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shi102241218

木虫 (著名写手)

这个不一定,你前面说了,CO和CO2都可转化为甲烷的,也可能是CO的,在确保样品中没有CO,并且在关闭甲烷转化炉条件下进过甲烷标样,可以这样认为。需要说的就是空气中的CO2量很低,不会有太大的风
14楼2016-05-30 08:16:13
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lhq1989

木虫 (小有名气)

要沉了吗?肿么没人回答啊~~
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2楼2016-05-25 19:10:33
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
lhq1989: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 多谢虫友的耐心回答~ 2016-05-30 08:37:28
FID不会出空气风,再有你的检测器是怎么连接,串联吗?串联的话不能直接把两张图这样叠加定性!
3楼2016-05-27 11:14:42
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lhq1989

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-27 11:14:42
FID不会出空气风,再有你的检测器是怎么连接,串联吗?串联的话不能直接把两张图这样叠加定性!

对,是串联使用的,先TCD再经转化炉后FID检测;进过标准气,可以确认,能相对应上,而且进纯空气的时候那个峰面积是增加的,在FID上的峰也增加,如果关掉转化炉,FID上就基本没有空气这个峰,怎么解释....多谢您的回复!
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4楼2016-05-27 13:03:27
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