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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 测活性污泥的气态氮化合物和甲烷含量，用什么色谱柱、检测器？
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不二丹

银虫 (小有名气)

[求助] 测活性污泥的气态氮化合物和甲烷含量，用什么色谱柱、检测器？

气象色谱仪型号为SC-3000B。我看到有用TCD监测器，也有用FID检测器的；色谱柱有毛细管的还有各种不锈钢柱的。烦请各位解答一下！Sample Text
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1楼 2013-09-23 11:17:35
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
release53: 金币+2, ACI+1, 辛苦了，感谢您耐心的给虫友解答问题，分析版欢迎您常来 2013-09-28 16:13:24
同时接入？有三个填充柱进样口还是中间有用到三通？一般在进样口不够的情况下换柱子，就是拆下旧的柱子，将螺帽，石墨垫，不锈钢衬管和新的柱子一起接上即可，一般来说，只要石墨垫没有变形或者破损，基本不会漏气。
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15楼2013-09-28 09:05:48
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chtysh

木虫 (正式写手)
★ ★
release53: 金币+2, 辛苦了 2013-09-24 09:03:52
如果你自己收集气体的话，顶空倒是可以不用。
各种气体的浓度有多大？
如果有porapak q柱子，最好先试一下，做N2O还是没问题的，就是不知道会不会和CO2以及NO2的出峰时间存在重叠；N2和O2的分离只能用5A分子筛，这些气体一个TCD检测器做起来够呛。

关键还是看气体浓度，TCD的载气最好选择H2或者He，灵敏度高一些。
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4楼2013-09-23 15:44:21
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普通回帖

chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
污泥需要顶空进样，甲烷用TCD和FID都没有问题，氮化合物具体是哪些？
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2楼2013-09-23 14:25:04
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不二丹

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chtysh at 2013-09-23 14:25:04
污泥需要顶空进样，甲烷用TCD和FID都没有问题，氮化合物具体是哪些？

实验是厌氧甲烷氧化脱氮，产生的气体包括：
CH4、CO2、N2、N2O、NO2、O2等。
FID测CH4的灵敏度比TCD高，但是用TCD要简便一些。色谱条件的设置是不是与仪器本身有关系？
谢谢
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3楼2013-09-23 15:05:06
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不二丹

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2013-09-23 15:44:21
如果你自己收集气体的话，顶空倒是可以不用。
各种气体的浓度有多大？
如果有porapak q柱子，最好先试一下，做N2O还是没问题的，就是不知道会不会和CO2以及NO2的出峰时间存在重叠；N2和O2的分离只能用5A分子筛，这 ...

有porapak q柱子，用来测胞外聚合物；也有以前师姐测CH4用的TDX-01活性炭柱,当时是用EGSB生成甲烷，主要测CH4、CO2、N2，其中CH4体积占70%，浓度应该算是比较高的吧，载气用的是He气。
如果直接用5A分子筛，能不能把气体都测出来，主要气体也是CH4、CO2、N2。灵敏度最高的色谱柱是哪一种呢？谢谢
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5楼2013-09-23 16:21:41
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chtysh

木虫 (正式写手)
TDX-01的问题是组分里面O2和N2分不开，其他的比如CO，CH4，CO2都没有问题。
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6楼2013-09-23 16:55:03
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chtysh

木虫 (正式写手)
5A分子筛的话CO2不出峰，N2，O2，CO,CH4没问题，不过N2O好像是和O2分不开。
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7楼2013-09-23 16:57:28
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chtysh

木虫 (正式写手)
★ ★
release53: 金币+2, 辛苦了 2013-09-28 16:12:31
另外，灵敏度跟色谱柱没关系，70%的CH4用不着FID来做，只要这些气体浓度在500ppm以上，基本上TCD没啥问题.
He作载气的时候可以把桥流值调整的大一些，120-150之间试一试。
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8楼2013-09-23 16:59:56
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不二丹

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chtysh at 2013-09-23 16:59:56
另外，灵敏度跟色谱柱没关系，70%的CH4用不着FID来做，只要这些气体浓度在500ppm以上，基本上TCD没啥问题.
He作载气的时候可以把桥流值调整的大一些，120-150之间试一试。

真的非常感谢，请问色谱条件（气化室、检测器、柱温、载气流速）的设置是不是跟仪器型号有关，设置这些参数主要是自己不断改变参数范围还是借助参考文献。因为我是第一个做CH4，所以也没有经验可谈。看了一些文献，他们用的仪器型号不同，设置的色谱条件也有很大差别。
我还想问一下一个色谱柱的使用寿命是多久？因为师姐测甲烷用的TDX-01柱应该至少有2-3年了，不知道现在还能不能用。谢谢！
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9楼2013-09-24 09:22:06
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chtysh

木虫 (正式写手)
参数设定一般有个参考，具体结合实验效果，比如分离效果很好，那么就考虑适当加高柱温，让峰出的更快，同时不影响分离。做永久气体，一般进样口（汽化室）60-100度，柱温40-100之间调整，检测器60-100，桥电流看载气，氢气和氦气的话，可以从60-150之间调整，氮气和氩气的话60-80之间，或者更低些，桥流主要是调整灵敏度的，要是浓度不低的话，桥流调小点；载气流速也是跟分离效果有关的，在足够分离的前提下，可以加大柱压，加快出峰速度。别的实验条件用来参考，主要是找到适合自己仪器的最佳条件。

色谱柱主要涉及到使用一段时间需要老化，TDX-01柱子一般不大容易坏，平时注意定期老化即可。
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10楼2013-09-24 12:03:47
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