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不二丹

银虫 (小有名气)

[求助] 测活性污泥的气态氮化合物和甲烷含量,用什么色谱柱、检测器?

气象色谱仪型号为SC-3000B。我看到有用TCD监测器,也有用FID检测器的;色谱柱有毛细管的还有各种不锈钢柱的。烦请各位解答一下!Sample Text
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chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
release53: 金币+2, ACI+1, 辛苦了,感谢您耐心的给虫友解答问题,分析版欢迎您常来 2013-09-28 16:13:24
同时接入?有三个填充柱进样口还是中间有用到三通?一般在进样口不够的情况下换柱子,就是拆下旧的柱子,将螺帽,石墨垫,不锈钢衬管和新的柱子一起接上即可,一般来说,只要石墨垫没有变形或者破损,基本不会漏气。
15楼2013-09-28 09:05:48
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chtysh

木虫 (正式写手)

★ ★
release53: 金币+2, 辛苦了 2013-09-24 09:03:52
如果你自己收集气体的话,顶空倒是可以不用。
各种气体的浓度有多大?
如果有porapak q柱子,最好先试一下,做N2O还是没问题的,就是不知道会不会和CO2以及NO2的出峰时间存在重叠;N2和O2的分离只能用5A分子筛,这些气体一个TCD检测器做起来够呛。

关键还是看气体浓度,TCD的载气最好选择H2或者He,灵敏度高一些。
4楼2013-09-23 15:44:21
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普通回帖

chtysh

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
污泥需要顶空进样,甲烷用TCD和FID都没有问题,氮化合物具体是哪些?
2楼2013-09-23 14:25:04
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不二丹

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by chtysh at 2013-09-23 14:25:04
污泥需要顶空进样,甲烷用TCD和FID都没有问题,氮化合物具体是哪些?

实验是厌氧甲烷氧化脱氮,产生的气体包括:
CH4、CO2、N2、N2O、NO2、O2等。
FID测CH4的灵敏度比TCD高,但是用TCD要简便一些。色谱条件的设置是不是与仪器本身有关系?
谢谢
3楼2013-09-23 15:05:06
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不二丹

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chtysh at 2013-09-23 15:44:21
如果你自己收集气体的话,顶空倒是可以不用。
各种气体的浓度有多大?
如果有porapak q柱子,最好先试一下,做N2O还是没问题的,就是不知道会不会和CO2以及NO2的出峰时间存在重叠;N2和O2的分离只能用5A分子筛,这 ...

有porapak q柱子,用来测胞外聚合物;也有以前师姐测CH4用的TDX-01活性炭柱,当时是用EGSB生成甲烷,主要测CH4、CO2、N2,其中CH4体积占70%,浓度应该算是比较高的吧,载气用的是He气。
如果直接用5A分子筛,能不能把气体都测出来,主要气体也是CH4、CO2、N2。灵敏度最高的色谱柱是哪一种呢?谢谢
5楼2013-09-23 16:21:41
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chtysh

木虫 (正式写手)

TDX-01的问题是组分里面O2和N2分不开,其他的比如CO,CH4,CO2都没有问题。
6楼2013-09-23 16:55:03
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chtysh

木虫 (正式写手)

5A分子筛的话CO2不出峰,N2,O2,CO,CH4没问题,不过N2O好像是和O2分不开。
7楼2013-09-23 16:57:28
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chtysh

木虫 (正式写手)

★ ★
release53: 金币+2, 辛苦了 2013-09-28 16:12:31
另外,灵敏度跟色谱柱没关系,70%的CH4用不着FID来做,只要这些气体浓度在500ppm以上,基本上TCD没啥问题.
He作载气的时候可以把桥流值调整的大一些,120-150之间试一试。
8楼2013-09-23 16:59:56
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不二丹

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by chtysh at 2013-09-23 16:59:56
另外,灵敏度跟色谱柱没关系,70%的CH4用不着FID来做,只要这些气体浓度在500ppm以上,基本上TCD没啥问题.
He作载气的时候可以把桥流值调整的大一些,120-150之间试一试。

真的非常感谢,请问色谱条件(气化室、检测器、柱温、载气流速)的设置是不是跟仪器型号有关,设置这些参数主要是自己不断改变参数范围还是借助参考文献。因为我是第一个做CH4,所以也没有经验可谈。看了一些文献,他们用的仪器型号不同,设置的色谱条件也有很大差别。
我还想问一下一个色谱柱的使用寿命是多久?因为师姐测甲烷用的TDX-01柱应该至少有2-3年了,不知道现在还能不能用。谢谢!
9楼2013-09-24 09:22:06
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chtysh

木虫 (正式写手)

参数设定一般有个参考,具体结合实验效果,比如分离效果很好,那么就考虑适当加高柱温,让峰出的更快,同时不影响分离。做永久气体,一般进样口(汽化室)60-100度,柱温40-100之间调整,检测器60-100,桥电流看载气,氢气和氦气的话,可以从60-150之间调整,氮气和氩气的话60-80之间,或者更低些,桥流主要是调整灵敏度的,要是浓度不低的话,桥流调小点;载气流速也是跟分离效果有关的,在足够分离的前提下,可以加大柱压,加快出峰速度。别的实验条件用来参考,主要是找到适合自己仪器的最佳条件。

色谱柱主要涉及到使用一段时间需要老化,TDX-01柱子一般不大容易坏,平时注意定期老化即可。
10楼2013-09-24 12:03:47
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