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汕头大学海洋科学接受调剂
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lhq1989

木虫 (小有名气)

[求助] TCD和FID检测器联用,为何FID上也会出空气的峰?? 已有1人参与

楼主刚接触气相色谱不久,用的是一台较老的安捷伦6890N色谱,检测微量的CO、H2、CH4、C2H4和CO2(含量较大)等,用的是TDX-01填充柱,TCD检测器和装有甲烷转化炉的FID检测器联用,没有CO2的反吹,在进纯的CO2气体(99.99%)时,在TCD检测器上会出一个空气的峰,如图两分钟左右的峰(红色信号为TCD,蓝色信号为FID),(色谱气路和内部都已验过漏,没有漏点..),退一步说,假设有漏气点,在TCD上出现空气峰可以理解(确认为空气峰,在柱温降低后会出现N、O的肩峰),在经甲烷转化炉后的FID上为何也出现对应的峰?而且两个检测器上对应的空气峰的强度变化一致(TCD上的峰高,FID上也会相应变高)?    8分钟左右为CO2的峰。    在进含有CO的气体时,这个空气峰会和CO的峰部分重合,影响分析,见另外一个图,红色为FID,空气峰后有一个高的CO峰。
跪求色谱大神,能给予合理的解释吗?



@wyy080214@superyeast@鸭绿江畔
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shi102241218

木虫 (著名写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lhq1989 at 2016-05-27 15:28:18
从进样的组分和峰面积可以判定,在FID上和TCD空气对应的峰应该是由空气引起的,况且整个管路也不长,流速很快,出峰基本没有延时,就像两个检测器上出CO2峰的时间,几乎是同时出的。您的意思是FID上出的峰不是空气 ...

有一种可能,就是不同的组分共流出,就是说TCD的空气峰由多种组分,有的组分在FID上有信号。进单纯的空气在FID上有峰吗?再有就是FID上没有CO2的峰。
9楼2016-05-27 17:19:11
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lhq1989

木虫 (小有名气)

要沉了吗?肿么没人回答啊~~
每个人都有自己的路要走,相信未来!
2楼2016-05-25 19:10:33
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
lhq1989: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 多谢虫友的耐心回答~ 2016-05-30 08:37:28
FID不会出空气风,再有你的检测器是怎么连接,串联吗?串联的话不能直接把两张图这样叠加定性!
3楼2016-05-27 11:14:42
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lhq1989

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-27 11:14:42
FID不会出空气风,再有你的检测器是怎么连接,串联吗?串联的话不能直接把两张图这样叠加定性!

对,是串联使用的,先TCD再经转化炉后FID检测;进过标准气,可以确认,能相对应上,而且进纯空气的时候那个峰面积是增加的,在FID上的峰也增加,如果关掉转化炉,FID上就基本没有空气这个峰,怎么解释....多谢您的回复!
每个人都有自己的路要走,相信未来!
4楼2016-05-27 13:03:27
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