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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » TCD和FID检测器联用，为何FID上也会出空气的峰？？
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lhq1989

木虫 (小有名气)

[求助] TCD和FID检测器联用，为何FID上也会出空气的峰？？ 已有1人参与

楼主刚接触气相色谱不久，用的是一台较老的安捷伦6890N色谱，检测微量的CO、H2、CH4、C2H4和CO2（含量较大）等，用的是TDX-01填充柱，TCD检测器和装有甲烷转化炉的FID检测器联用，没有CO2的反吹，在进纯的CO2气体（99.99%）时，在TCD检测器上会出一个空气的峰，如图两分钟左右的峰（红色信号为TCD,蓝色信号为FID），(色谱气路和内部都已验过漏，没有漏点..)，退一步说，假设有漏气点，在TCD上出现空气峰可以理解（确认为空气峰，在柱温降低后会出现N、O的肩峰），在经甲烷转化炉后的FID上为何也出现对应的峰？而且两个检测器上对应的空气峰的强度变化一致（TCD上的峰高，FID上也会相应变高）？    8分钟左右为CO2的峰。    在进含有CO的气体时，这个空气峰会和CO的峰部分重合，影响分析，见另外一个图，红色为FID,空气峰后有一个高的CO峰。
跪求色谱大神，能给予合理的解释吗？



@wyy080214@superyeast@鸭绿江畔
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1楼 2016-05-25 15:24:14
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lhq1989 at 2016-05-27 15:28:18
从进样的组分和峰面积可以判定，在FID上和TCD空气对应的峰应该是由空气引起的，况且整个管路也不长，流速很快，出峰基本没有延时，就像两个检测器上出CO2峰的时间，几乎是同时出的。您的意思是FID上出的峰不是空气 ...

有一种可能，就是不同的组分共流出，就是说TCD的空气峰由多种组分，有的组分在FID上有信号。进单纯的空气在FID上有峰吗？再有就是FID上没有CO2的峰。
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9楼2016-05-27 17:19:11
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lhq1989

木虫 (小有名气)
要沉了吗？肿么没人回答啊~~
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2楼2016-05-25 19:10:33
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lhq1989: 金币+30, ★★★★★最佳答案, 多谢虫友的耐心回答~ 2016-05-30 08:37:28
FID不会出空气风，再有你的检测器是怎么连接，串联吗？串联的话不能直接把两张图这样叠加定性！
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3楼2016-05-27 11:14:42
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lhq1989

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-05-27 11:14:42
FID不会出空气风，再有你的检测器是怎么连接，串联吗？串联的话不能直接把两张图这样叠加定性！

对，是串联使用的，先TCD再经转化炉后FID检测；进过标准气，可以确认，能相对应上，而且进纯空气的时候那个峰面积是增加的，在FID上的峰也增加，如果关掉转化炉，FID上就基本没有空气这个峰，怎么解释....多谢您的回复！
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4楼2016-05-27 13:03:27
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