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sunnylee108

木虫 (正式写手)

[交流] 同一个物质做TEM的EDS能谱和SEM的EDS能谱,其元素含量会有很大差异么?已有4人参与

同一个物质做TEM的EDS能谱和SEM的EDS能谱,其元素含量和比例会有很大差异么?

是不是SEM的EDS能谱只能看到材料表面的元素组成,而TEM的能谱可能看到整个材料表面和内部总共的元素组成?
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jeffrylee

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8楼: Originally posted by papaverme at 2016-04-01 12:03:59
不要被误导了。

SEM上的EDS能谱的“探测深度”通常在微米级别,相对于SEM成像信号的来源深度(二次电子信号,表面10nm左右),能谱的信息来源要深得多,因此通常说能谱会打出样品内部的信息。

TEM由于加 ...

tem穿透样品是成像的需要。穿不透也可以做eds的。tem电压200kv对应sem的最高30kv,凭什么你30kv的信号深度就比200kv的信号深度大呢?eds都测的是x射线深度,而不是电子的穿透深度。这位同学知道不?sem上把电压从15变到30kv,穿透深度都会有一定幅度的提升,这是其原理决定的,200kv凭什么不如30kv的?
主要问题还有一个,tem上大部分样品为了成像已经弄得很薄了,所以才会想着tem的穿透深度低。但是不要拿样品厚度来代替信号深度。

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9楼2016-04-02 06:30:50
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)


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7楼: Originally posted by sunnylee108 at 2016-04-01 09:26:35
十分感谢啊!明白啦,我也是这么估计的。
...

不要被误导了。

SEM上的EDS能谱的“探测深度”通常在微米级别,相对于SEM成像信号的来源深度(二次电子信号,表面10nm左右),能谱的信息来源要深得多,因此通常说能谱会打出样品内部的信息。

TEM由于加速电压较高,使得电子的穿透能量增强,但即使是200至300kV的加速电压,通常也只能有效穿透200nm左右的样品。因此,TEM使用的一般为薄试样,或者粒径小于200nm的颗粒。样品本身都到不了微米级,楼上那句“TEM因为电压比较高,信号深度也会更深一些”岂不是搞笑?
8楼2016-04-01 12:03:59
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zs806671453

铁虫 (初入文坛)

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sunnylee108: 金币+4, 十分感谢 2016-03-31 09:31:12
我在电镜室值班,我很懂。扫描的能谱小数点后的数字没有意义,不可信。透射的小数点后一位比扫描准。是因为透射的能谱是在液氮温度下测的,所以他的传感器更准一点。建议打透射的能谱。

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5楼2016-03-31 07:05:51
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jeffrylee

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SEM的能谱测试深度为μm级别,所以表面信号为主。TEM因为电压比较高,信号深度也会更深一些。
6楼2016-04-01 08:37:29
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)


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9楼: Originally posted by jeffrylee at 2016-04-02 06:30:50
tem穿透样品是成像的需要。穿不透也可以做eds的。tem电压200kv对应sem的最高30kv,凭什么你30kv的信号深度就比200kv的信号深度大呢?eds都测的是x射线深度,而不是电子的穿透深度。这位同学知道不?sem上把电压从1 ...

抬杠不是?如果样品在TEM下看都看不见,用TEM做EDS的意义何在?

EDS,不论SEM还是TEM上的,定量分析的相对误差通常都在1%以上,大多数时候连10%都不能保正。这样的定量精度,与其他定量成分分析方法比起来,都不好意思说是定量分析。之所以还有这么多人用电镜的上的能谱做定量或者半定量的分析,看重的就是与显微观察的同步,是可以“看着打”,可以知道分析的是什么位置的成分。

此外,SEM和TEM上的EDS能谱,在定量方法上就有很大不同。对于SEM,通常是基于标样数据库,假定的前提就是样品无限厚,以满足实验条件与标样数据对应的实验条件一致性要求,从而考虑吸收效应等因素计算校正因子。而对于TEM,由于样品膜厚的不确定性,通常没有精确的标样,而是假定样品膜厚足够薄,不考虑吸收效应。也就是说,薄试样,即是TEM成像的要求,也是TEM-EDS分析方法的标准要求。(严谨起见,这里实际是不考虑在TEM设备上使用STEM-EDS的情况。)


另外,我哪里说过“30kv的信号深度就比200kv的信号深度大”这样的话?讨论问题不要瞄错靶子。
10楼2016-04-02 22:51:52
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Gavin6152

金虫 (小有名气)


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亲身体验,差异还挺大的。对于SEM,X射线对不同的元素探测深度是不一样的,如果样品厚度大于探测厚度,则测出来的含量可能不准。而对于TEM,样品厚度一般会小于探测厚度,成分可信度会高些。
13楼2017-07-12 17:22:10
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2楼2016-03-27 11:51:33
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haohao89

木虫 (正式写手)

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sunnylee108: 金币+4, 十分感谢 2016-03-31 09:30:49
差别大不大主要看你TEM和SEM配备的EDS是不是同一个型号,不同厂家的误差会不小,原则上是差别不大的

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perhaps
3楼2016-03-29 10:58:31
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常青竹

木虫 (正式写手)

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sunnylee108: 金币+2, 十分感谢 2016-03-31 09:31:03
还有就是Sem样品台高度也要影响信号

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4楼2016-03-30 19:26:06
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sunnylee108

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by jeffrylee at 2016-04-01 08:37:29
SEM的能谱测试深度为μm级别,所以表面信号为主。TEM因为电压比较高,信号深度也会更深一些。

十分感谢啊!明白啦,我也是这么估计的。

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7楼2016-04-01 09:26:35
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