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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 同一个物质做TEM的EDS能谱和SEM的EDS能谱，其元素含量会有很大差异么？
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sunnylee108

木虫 (正式写手)

[交流] 同一个物质做TEM的EDS能谱和SEM的EDS能谱，其元素含量会有很大差异么？ 已有4人参与

同一个物质做TEM的EDS能谱和SEM的EDS能谱，其元素含量和比例会有很大差异么？

是不是SEM的EDS能谱只能看到材料表面的元素组成，而TEM的能谱可能看到整个材料表面和内部总共的元素组成？
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1楼 2016-03-27 11:29:18
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jeffrylee

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8楼: Originally posted by papaverme at 2016-04-01 12:03:59
不要被误导了。

SEM上的EDS能谱的“探测深度”通常在微米级别，相对于SEM成像信号的来源深度（二次电子信号，表面10nm左右），能谱的信息来源要深得多，因此通常说能谱会打出样品内部的信息。

TEM由于加 ...

tem穿透样品是成像的需要。穿不透也可以做eds的。tem电压200kv对应sem的最高30kv，凭什么你30kv的信号深度就比200kv的信号深度大呢？eds都测的是x射线深度，而不是电子的穿透深度。这位同学知道不？sem上把电压从15变到30kv，穿透深度都会有一定幅度的提升，这是其原理决定的，200kv凭什么不如30kv的？
主要问题还有一个，tem上大部分样品为了成像已经弄得很薄了，所以才会想着tem的穿透深度低。但是不要拿样品厚度来代替信号深度。

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9楼2016-04-02 06:30:50
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
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7楼: Originally posted by sunnylee108 at 2016-04-01 09:26:35
十分感谢啊！明白啦，我也是这么估计的。
...

不要被误导了。

SEM上的EDS能谱的“探测深度”通常在微米级别，相对于SEM成像信号的来源深度（二次电子信号，表面10nm左右），能谱的信息来源要深得多，因此通常说能谱会打出样品内部的信息。

TEM由于加速电压较高，使得电子的穿透能量增强，但即使是200至300kV的加速电压，通常也只能有效穿透200nm左右的样品。因此，TEM使用的一般为薄试样，或者粒径小于200nm的颗粒。样品本身都到不了微米级，楼上那句“TEM因为电压比较高，信号深度也会更深一些”岂不是搞笑？
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8楼2016-04-01 12:03:59
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zs806671453

铁虫 (初入文坛)
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sunnylee108: 金币+4, 十分感谢 2016-03-31 09:31:12
我在电镜室值班，我很懂。扫描的能谱小数点后的数字没有意义，不可信。透射的小数点后一位比扫描准。是因为透射的能谱是在液氮温度下测的，所以他的传感器更准一点。建议打透射的能谱。

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5楼2016-03-31 07:05:51
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jeffrylee

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SEM的能谱测试深度为μm级别，所以表面信号为主。TEM因为电压比较高，信号深度也会更深一些。
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6楼2016-04-01 08:37:29
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papaverme

铁杆木虫 (正式写手)
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9楼: Originally posted by jeffrylee at 2016-04-02 06:30:50
tem穿透样品是成像的需要。穿不透也可以做eds的。tem电压200kv对应sem的最高30kv，凭什么你30kv的信号深度就比200kv的信号深度大呢？eds都测的是x射线深度，而不是电子的穿透深度。这位同学知道不？sem上把电压从1 ...

抬杠不是？如果样品在TEM下看都看不见，用TEM做EDS的意义何在？

EDS，不论SEM还是TEM上的，定量分析的相对误差通常都在1%以上，大多数时候连10%都不能保正。这样的定量精度，与其他定量成分分析方法比起来，都不好意思说是定量分析。之所以还有这么多人用电镜的上的能谱做定量或者半定量的分析，看重的就是与显微观察的同步，是可以“看着打”，可以知道分析的是什么位置的成分。

此外，SEM和TEM上的EDS能谱，在定量方法上就有很大不同。对于SEM，通常是基于标样数据库，假定的前提就是样品无限厚，以满足实验条件与标样数据对应的实验条件一致性要求，从而考虑吸收效应等因素计算校正因子。而对于TEM，由于样品膜厚的不确定性，通常没有精确的标样，而是假定样品膜厚足够薄，不考虑吸收效应。也就是说，薄试样，即是TEM成像的要求，也是TEM-EDS分析方法的标准要求。（严谨起见，这里实际是不考虑在TEM设备上使用STEM-EDS的情况。）


另外，我哪里说过“30kv的信号深度就比200kv的信号深度大”这样的话？讨论问题不要瞄错靶子。
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10楼2016-04-02 22:51:52
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Gavin6152

金虫 (小有名气)
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亲身体验，差异还挺大的。对于SEM，X射线对不同的元素探测深度是不一样的，如果样品厚度大于探测厚度，则测出来的含量可能不准。而对于TEM，样品厚度一般会小于探测厚度，成分可信度会高些。
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13楼2017-07-12 17:22:10
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匿名
本帖仅楼主可见
2楼2016-03-27 11:51:33
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haohao89

木虫 (正式写手)
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sunnylee108: 金币+4, 十分感谢 2016-03-31 09:30:49
差别大不大主要看你TEM和SEM配备的EDS是不是同一个型号，不同厂家的误差会不小，原则上是差别不大的

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perhaps
3楼2016-03-29 10:58:31
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常青竹

木虫 (正式写手)
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sunnylee108: 金币+2, 十分感谢 2016-03-31 09:31:03
还有就是Sem样品台高度也要影响信号

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4楼2016-03-30 19:26:06
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sunnylee108

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by jeffrylee at 2016-04-01 08:37:29
SEM的能谱测试深度为μm级别，所以表面信号为主。TEM因为电压比较高，信号深度也会更深一些。

十分感谢啊！明白啦，我也是这么估计的。

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7楼2016-04-01 09:26:35
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