应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 文献解析 » 如何结晶提纯产品？
81/1返回列表
查看: 726  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前主题已经存档。

chemflash

银虫 (小有名气)

[交流] 如何结晶提纯产品？

我的有机样品通过柱层析后纯度在70%以上，可能其中含有部分糖类，有一点黏黏感觉，也不易干燥，如何通过重结晶方法纯化到95%以上？该样品水中低温时微溶，高温时溶解度较大，但用纯水结晶时效果不好，在一些有机溶剂中溶解情况也较好。虽然我能纯化到70%以上，但这原料本身比较贵，不能一开始就大批量的制备70%的样品，现在70%的大概有几克。
我该任何改变结晶条件（如溶剂，温度，以及其他操作），谢谢！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2008-10-14 20:08:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

沙漠胡杨

新虫 (初入文坛)
用水2和乙醇的混合溶剂还做看看
赞一下 回复此楼
2楼2008-10-14 20:23:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fotc

金虫 (正式写手)
楼主所说的糖类在甲醇中溶的怎么样？
单糖的话
可以考虑用与水互溶的有机溶剂（尽量少）来溶解产品，然后用纯溶液中加入冷水使产品析出
赞一下 回复此楼
3楼2008-10-14 22:59:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fotc

金虫 (正式写手)
晕，发重了
回复此楼
4楼2008-10-14 23:00:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemflash

银虫 (小有名气)
谢谢哟

用醇也做过呀，还是很粘。
因为是酸性物质，我用调节酸性乙酸乙酯萃取，这个粘的物质也跟着跑到乙酸乙酯中，蒸干，溶解，调节碱性，用乙酸乙酯反萃，结果他也和我要的成分一起留在水里了。
估计两个成分的极性差不多，但不要的成分好像在紫外下吸收不太好（当然也可能是波长没选好），如果用色谱检测面积归一的话，有90%以上，但是用标准品对照的话就只有70%。
这些杂质可能也会是酸性的，当然只是我的推测。
赞一下 回复此楼
5楼2008-10-16 12:04:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fotc

金虫 (正式写手)
冷水反复洗？
试过了吗？
赞一下 回复此楼
6楼2008-10-16 20:45:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fotc

金虫 (正式写手)
可以洗过之后放到冰箱冷藏室里过夜
赞一下 回复此楼
7楼2008-10-16 20:45:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemflash

银虫 (小有名气)
谢谢fotc 和 沙漠胡杨  
我都在失望的的时候找到了两个方法，一个就是我样品在柱层析时少收集一点就能够结晶，也就是减少一点收率吧。第二个是发现在放了好多天的还有一些没有溶的黄黄的东西居然在表面厚厚的一层结晶，看来结晶这个事情和本科学的分析化学还是有一些道理，记得当时记结晶时就是五个字，其中一个就是慢，不过我觉得我的应该是一个晶型转化的过程，由原来的无定形的或者混在一起的状态，转化成了另外的晶型，当然我不是搞这一行的，纯粹瞎猜吧，高手指点哟。
结晶呀，不要急，算是感悟吧！
赞一下 回复此楼
8楼2008-10-20 09:06:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 chemflash 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +10 家与远方 2026-08-10 15/750 2026-08-14 02:08 by 绵羊哥哥
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +11 医学老男孩 2026-08-13 29/1450 2026-08-14 00:04 by 大快人心啦
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的，真有人买论文么？感觉没必要啊 +9 Tide man 2026-08-10 10/500 2026-08-13 20:33 by 温淼淼淼
[基金申请] FileCode能看出啥？ +10 要乐观耀哥 2026-08-10 28/1400 2026-08-13 17:51 by 医学老男孩
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭