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chemflash

银虫 (小有名气)

[交流] 如何结晶提纯产品?

我的有机样品通过柱层析后纯度在70%以上,可能其中含有部分糖类,有一点黏黏感觉,也不易干燥,如何通过重结晶方法纯化到95%以上?该样品水中低温时微溶,高温时溶解度较大,但用纯水结晶时效果不好,在一些有机溶剂中溶解情况也较好。虽然我能纯化到70%以上,但这原料本身比较贵,不能一开始就大批量的制备70%的样品,现在70%的大概有几克。
我该任何改变结晶条件(如溶剂,温度,以及其他操作),谢谢!
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fotc

金虫 (正式写手)

冷水反复洗?
试过了吗?
6楼2008-10-16 20:45:21
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沙漠胡杨

新虫 (初入文坛)

用水2和乙醇的混合溶剂还做看看
2楼2008-10-14 20:23:14
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fotc

金虫 (正式写手)

楼主所说的糖类在甲醇中溶的怎么样?
单糖的话
可以考虑用与水互溶的有机溶剂(尽量少)来溶解产品,然后用纯溶液中加入冷水使产品析出
3楼2008-10-14 22:59:43
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chemflash

银虫 (小有名气)

谢谢哟

用醇也做过呀,还是很粘。
因为是酸性物质,我用调节酸性乙酸乙酯萃取,这个粘的物质也跟着跑到乙酸乙酯中,蒸干,溶解,调节碱性,用乙酸乙酯反萃,结果他也和我要的成分一起留在水里了。
估计两个成分的极性差不多,但不要的成分好像在紫外下吸收不太好(当然也可能是波长没选好),如果用色谱检测面积归一的话,有90%以上,但是用标准品对照的话就只有70%。
这些杂质可能也会是酸性的,当然只是我的推测。
5楼2008-10-16 12:04:10
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